在现代材料科学领域，增材制造技术（Additive Manufacturing, AM）正逐渐成为生产高性能合金的重要手段。其中，定向凝固镍基高温合金因其优异的高温强度、抗氧化性和抗蠕变性能，被广泛应用于航空航天发动机的涡轮叶片等关键部件。然而，尽管这些合金在增材制造过程中展现出良好的性能潜力，但其直接成型后的组件往往需要经过后续的热处理，以满足实际应用中的性能要求。本文的研究聚焦于激光直接能量沉积（Laser Directed Energy Deposition, L-DED）工艺制备的DD98m镍基高温合金，通过系统分析溶液处理和时效处理对材料微观结构的影响，旨在优化热处理工艺，提高材料的综合性能。
DD98m是一种第二代不含铼的单晶镍基高温合金，其强化机制依赖于γ′相的析出。这种合金设计用于航空发动机的涡轮叶片，对材料的性能提出了更高的要求。在L-DED工艺中，材料是通过逐层沉积的方式进行成型的，其冷却速率通常在10³到10⁴ K/s之间，这种高冷却速率有助于形成细小的晶粒结构，同时减少元素偏析。然而，尽管L-DED技术能够有效改善合金的微观结构，但其成型后的材料仍存在一些固有的缺陷，例如固溶孔隙（Solution Pores）和γ′相的尺寸控制问题。这些缺陷在一定程度上限制了材料的进一步应用，尤其是在高温环境下。
固溶孔隙的形成机制在传统铸造合金中已有较为深入的研究，但在增材制造合金中，这一现象往往被忽视。然而，研究表明，固溶孔隙对材料的性能具有显著影响，特别是在高温强度和疲劳性能方面。这种孔隙的形成主要归因于Kirkendall效应，即在材料的均匀化过程中，由于枝晶与枝晶间区域的化学扩散速率不同，导致空位的累积和孔隙的形成。Kirkendall效应在传统铸造合金中通常不显著，但在增材制造合金中，由于其特殊的凝固路径和材料分布，这一效应更容易发生。
在本研究中，我们发现，与固溶温度相比，固溶处理时间对固溶孔隙的形成具有更大的影响。这意味着，在设计热处理工艺时，不能仅仅依赖于提高温度，而应更加注重控制处理时间，以减少孔隙的形成。为此，我们开发了一种高温度短时间的固溶处理方案（1310°C × 0.5 h，空气冷却），该方案能够在不引入额外孔隙的情况下，实现材料的均匀化和晶粒细化。随后的时效处理（1100°C × 6 h，炉冷）则进一步优化了γ′相的特性，使其体积分数达到64.8 ± 2.0%，平均尺寸为0.39 ± 0.09 μm，并消除了二次γ′相析出。最终的热处理方案（1310°C × 0.5 h /AC + 1100°C × 6 h /FC + 870°C × 24 h /AC）不仅显著提高了材料的室温与高温拉伸性能，还有效解决了增材制造高温合金在热处理过程中面临的多个问题。
传统的铸造合金在热处理过程中通常采用阶梯式高温长时间的固溶处理方案，以达到元素均匀化和晶粒细化的目的。然而，这种方法在增材制造合金中并不适用，因为其形成的微观结构与铸造合金存在显著差异。增材制造合金通常具有更细的晶粒结构和更低的元素偏析，因此需要更温和的热处理条件，以避免引入新的缺陷。此外，固溶处理时间的延长可能导致大量固溶孔隙的形成，而这些孔隙会显著降低材料的机械性能。因此，在设计热处理工艺时，必须在元素均匀化和固溶孔隙控制之间找到平衡点。
为了实现这一目标，本研究通过理论与实验相结合的方法，对L-DED DD98m合金的热处理工艺进行了系统分析。首先，我们对DD98m合金的粉末制备工艺进行了研究，其粉末颗粒尺寸为75-180 μm，采用旋转电极雾化法进行制备。粉末的化学成分包括Ni-8Cr-8Co-2.5Mo-8W-4.3Al-1.3Ti-6Ta（重量百分比），这一成分设计旨在提高合金的高温性能和抗氧化能力。在粉末制备完成后，将其置于真空烘箱中，在100°C下干燥2小时，以去除残留水分。随后，样品的制备在自设计的平台上进行，该平台配备了一台YLS-10000X光纤激光器。整个成型过程在氩气氛围下进行，以确保材料的纯净度和避免氧化。
在标准热处理条件下，L-DED DD98m合金的微观结构发生了显著变化。通过显微分析，我们发现，未经处理的合金（图2a）具有规则排列的枝晶结构，其主枝晶臂间距（Primary Dendrite Arm Spacing, PDAS）为57.3 ± 7.5 μm，这与L-DED工艺下的快速凝固特征一致。此外，未处理的合金中仅观察到极少量的微小孔隙（0.0671 ± 0.0273%），这表明在L-DED工艺下，材料的固溶孔隙相对较少。然而，在经过标准热处理后（图2b），枝晶的形态发生了显著变化，同时孔隙的数量和尺寸也有所增加。这说明，传统的热处理方法在增材制造合金中并不适用，甚至可能引入新的缺陷。
为了克服这一问题，我们提出了一种优化的热处理方案，该方案结合了高温度短时间的固溶处理和炉冷时效处理。首先，采用高温度短时间的固溶处理（1310°C × 0.5 h，空气冷却），这一处理方式能够在不引入额外孔隙的情况下，实现材料的均匀化和晶粒细化。随后，进行炉冷时效处理（1100°C × 6 h，炉冷），以进一步优化γ′相的特性。最终，通过870°C × 24 h的空气冷却处理，使材料达到最佳的性能状态。经过这一优化的热处理方案，L-DED DD98m合金的室温与高温拉伸性能得到了显著提升，同时有效避免了晶粒粗化和二次γ′相析出。
在实际应用中，材料的性能不仅取决于其微观结构，还受到热处理工艺的直接影响。因此，为了提高增材制造镍基高温合金的综合性能，必须在热处理工艺设计中充分考虑材料的微观结构特征和热处理参数的影响。本研究通过系统分析，揭示了固溶孔隙的形成机制，并提出了优化的热处理方案，以减少孔隙的形成，提高材料的性能。这一研究不仅为增材制造高温合金的热处理设计提供了理论依据，还为实际工程应用提供了可行的解决方案。
此外，本研究还发现，传统的热处理方法在增材制造合金中存在一定的局限性。例如，高温度长时间的固溶处理可能导致大量的固溶孔隙形成，而这些孔隙会显著降低材料的机械性能。因此，在设计热处理方案时，必须充分考虑材料的微观结构特征和热处理参数的影响，以避免引入新的缺陷。通过优化热处理方案，我们不仅提高了材料的性能，还有效解决了增材制造合金在热处理过程中面临的多个问题。
在材料科学领域，增材制造技术的发展为生产复杂结构和高性能材料提供了新的途径。然而，如何优化热处理工艺，以提高材料的性能，仍然是一个重要的研究课题。本研究通过系统分析，揭示了固溶孔隙的形成机制，并提出了优化的热处理方案，以减少孔隙的形成，提高材料的性能。这一研究不仅为增材制造高温合金的热处理设计提供了理论依据，还为实际工程应用提供了可行的解决方案。
综上所述，本研究通过理论与实验相结合的方法，对L-DED DD98m镍基高温合金的热处理工艺进行了系统分析。研究结果表明，固溶孔隙的形成主要归因于Kirkendall效应，而延长的固溶处理时间是导致孔隙增加的主要因素。因此，通过高温度短时间的固溶处理方案，可以有效减少孔隙的形成，同时实现材料的均匀化和晶粒细化。随后的时效处理进一步优化了γ′相的特性，使材料的性能达到最佳状态。这一优化的热处理方案不仅提高了材料的室温与高温拉伸性能，还有效解决了增材制造合金在热处理过程中面临的多个问题，为未来增材制造高温合金的热处理设计提供了重要的参考价值。
