本研究探讨了 Hibiscus rosasinensis 茎的潜力，这是一种广泛栽培且生长迅速的观赏植物，能够产生大量的木质纤维素生物质，但这些生物质通常作为城市和农业废弃物被丢弃。本研究旨在探索 Hibiscus rosasinensis 茎作为一种新型非木质原料的潜力，用于生产适用于再生纤维素聚合物应用的溶解级纸浆。该植物的韧皮部纤维富含纤维素，是一种生长迅速且成本效益高的替代原料，可以替代传统的木材。通过预水解硫酸盐法（PHK）工艺获得了溶解级纸浆：该工艺结合了基于水的预水解以去除半纤维素、硫酸盐煮炼以去除木质素，以及随后的漂白步骤。所得纸浆质量优异，α-纤维素含量为 95.2%，半纤维素含量为 4.8%，残留木质素含量低于 0.1%，固有粘度为 458 mL g−1。这种高纯度的纸浆通过传统的黄化处理成功转化为了粘胶浆，并通过湿法纺丝进一步再生为连续的纤维素聚合物纤维。这些纤维表现出良好的拉伸强度、伸长率、可染性以及光滑的微观结构（通过扫描电子显微镜（SEM）得以证实），其性能可与商业化的木质纤维素粘胶纤维相媲美，因此非常适合用于纺织领域。通过将 Hibiscus rosasinensis 的茎废弃物转化为功能性聚合物纤维，本研究为减少对木材资源的依赖、缓解森林砍伐压力以及推动循环生物经济原则的实施开辟了一条可持续的途径，同时利用热带生物质为纺织产业带来绿色发展。
1 引言
Hibiscus rosasinensis，通常被称为中国木槿或简称为木槿，是一种属于锦葵科（Malvaceae）的多年生常绿灌木。它原产于亚洲的热带和亚热带地区，由于其鲜艳且全年开花的特性，在全球范围内被广泛作为观赏植物栽培。这种植物通常可以长到 2-5 米高，具有光泽的深绿色叶子和支撑大量分枝的木质茎。除了其观赏价值外，Hibiscus rosasinensis 在传统医学中也有悠久的应用历史，其叶子、花朵和根部因其抗炎、退热和抗氧化特性而被广泛应用。然而，尽管其茎中含有丰富的木质纤维素纤维，却常常被作为修剪废弃物或农业残留物丢弃。Hibiscus rosasinensis 的茎由外层树皮和内部木质核心组成，韧皮部纤维位于表皮下的韧皮部区域。这些韧皮部纤维长度较长、柔韧且富含纤维素，与其他锦葵科植物（如肯纳夫纤维（Hibiscus cannabinus）和秋葵（Abelmoschus esculentus）中的纤维类似。化学成分分析表明，Hibiscus rosasinensis 茎干在干重基础上含有 45-55% 的纤维素、15-20% 的半纤维素、10-15% 的木质素、3-5% 的提取物和 1-2% 的灰分。其中 α-纤维素的含量在 38-46% 之间，略低于软木（40-50%），但与某些农业废弃物（如玉米秸秆，35-40%）相当。较高的纤维素含量以及较低的父母素水平（相对于硬木的 20-25%）凸显了其作为原料的潜力。
随着人口增长、城市化进程以及纺织、包装和卫生产品消费量的增加，全球对纤维素纤维的需求持续上升。近年来，总纤维素消费量达到了约 1.18 亿吨，其中棉花占 22%，聚酯纤维占 58%，纤维素纤维（包括粘胶纤维、 Lyocell 和 Modal）占 6.5%。在再生纤维素纤维中，粘胶纤维仍占主导地位，因其具有成本效益、多功能性以及类似丝绸的特性，如高吸湿性（10-13%）、良好的可染性和柔软的手感。粘胶生产过程涉及使用二硫化碳（CS2）进行黄化处理，将高纯度的 α-纤维素转化为可纺丝的浆料，随后在酸浴中再生为连续的纤维。研究表明，这些纤维的拉伸强度、伸长率、可染性和光滑的微观结构与商业化的木质纤维素粘胶纤维相当，表明它们适用于纺织应用。通过将 Hibiscus 茎废弃物转化为功能性聚合物纤维，本研究为减少对木材资源的依赖、减轻森林砍伐压力以及推动循环生物经济原则的实施提供了可持续的途径，同时利用热带生物质促进了纺织产业的绿色发展。
2 材料与方法
2.1 材料
本研究中使用的木质纤维素原料为 Hibiscus rosasinensis 茎。这些茎材取自印度马哈拉施特拉邦纳希克县的索尼安贝村。用于制浆、漂白、粘胶制备和纤维纺丝的所有化学品均为实验室级；而用于染色的化学品为分析级，未经进一步纯化直接使用。氢氧化钠、硫化钠、硫酸钠、硫酸锌及漂白化学品均购自 Grasim Industries Limited 公司；二硫化碳则购自 Labort Fine Chem. Pvt. Ltd. 公司；用于评估可染性的反应性染料 Reactofix red HE3BI 也来自本地供应商。所有实验均使用去离子水。
2.2 Hibiscus rosasinensis 茎的初步分析
为了评估 Hibiscus rosasinensis 茎作为溶解级纸浆原料的潜力，对其化学成分进行了分析。将烘干后的茎样本在 Willey 碾中研磨并通过 0.5 毫米孔径的筛网进行筛选，所得粉末用于测定其化学组成。所有分析均重复三次进行，结果以平均值 ± 标准误差表示。
2.2.1 丙酮提取物
预先干燥的索氏提取器在 105°C 下加热 1 小时，然后置于干燥器中冷却，并记录起始重量。将 5.0000 克（±0.0001 克）烘干后的 HR 茎粉末转入纤维素提取器中，用溶剂提取的棉花纤维或棉绒轻轻封住提取器顶部以防止样品损失。将装有样品的提取器放入索氏提取器中，加入约 200 毫升丙酮。启动加热装置，保持每小时 4-6 次的回流速度进行提取，至少持续 6 小时，直至吸管中的溶剂变为无色，确保所有可溶于丙酮的化合物被完全提取。提取结束后，将提取器取出并在 105 ± 3°C 的烤箱中烘烤 2 小时以去除残留溶剂和水分，之后在干燥器中冷却 30 分钟并重新称量以获得残留物的重量。丙酮提取物的含量以干重百分比表示。无提取物的粉末被分成两部分，并分别进行全纤维素和木质素含量的测定。
2.2.2 全纤维素（参考文献22）
将获得的无提取物的2.0000克（±0.0001克）HR茎粉末转移到含有80毫升蒸馏水的250毫升Erlenmeyer烧瓶中。然后加入亚氯酸钠（1.5克）和冰醋酸（10滴），以保持反应pH值在约4左右。将烧瓶置于70°C的水浴中加热，并间歇性地搅拌1小时。每小时结束时，再加入1.5克亚氯酸钠和10滴醋酸，整个处理过程持续3小时。最后得到的残渣通过真空过滤，用热蒸馏水彻底清洗直至不含残留化学物质，然后在105°C下干燥至恒重。计算方法如下：
2.2.3 α-纤维素（参考文献22）
精确地称取1.5000克（±0.0001克）烘干后的全纤维素，在室温下用100毫升17.5%的氢氧化钠溶液处理30分钟，并间歇性地搅拌。不溶于碱的残渣（α-纤维素）通过真空过滤分离出来，用蒸馏水彻底清洗至中性，再用1%的醋酸冲洗以去除多余的碱，最后再次用蒸馏水清洗。残渣在105°C下干燥至恒重。
2.2.4 半纤维素（参考文献22）
半纤维素的含量是通过计算全纤维素和α-纤维素的差值来间接获得的，因为半纤维素在碱提取步骤中被溶解。
2.2.5 酸不溶性木质素（参考文献23）
将无提取物的2.0000克（±0.0001克）HR茎粉末转移到250毫升的玻璃烧杯中，加入30毫升72%的硫酸。充分搅拌混合物以确保纤维完全湿润。将烧杯保持在20–25°C下2小时，期间偶尔搅拌，以促进碳水化合物的部分水解。通过向混合物中加入蒸馏水将酸浓度降低到约3%。将悬浮液转移到圆底烧瓶中，在100°C下回流4小时以完成多糖的水解。水解后的混合物冷却后，通过预先称重的G2烧结玻璃坩埚过滤。残渣用热蒸馏水彻底清洗直至无酸残留（通过pH值中性确认）。含有残渣的坩埚在105°C下干燥至恒重。干燥后的残渣即为酸不溶性木质素，对其进行称重。
2.2.6 戊聚糖（参考文献24）
将2.0000克（±0.0001克）HR茎粉末放入含有100毫升13.15%盐酸的蒸馏瓶中。标记液面高度，加入玻璃珠并连接滴漏漏斗。然后在漏斗中再加入300毫升13.15%的盐酸。以每15分钟约50毫升的速率进行蒸馏，收集300毫升蒸馏液。蒸馏过程中调整止流阀以维持烧瓶内的初始液位。蒸馏液转移到1升的锥形烧瓶中，用50毫升水稀释，并用约250克碎冰冷却。静置5分钟后，缓慢加入20毫升0.2N的溴酸盐-溴化物溶液。封闭烧瓶并晃动，再静置5分钟。随后加入10毫升10%的KI溶液，充分摇匀后，用0.1N的硫代硫酸钠滴定至无色终点。在相同条件下进行空白滴定，但用270毫升稀释至350毫升的13.15%盐酸代替蒸馏液进行滴定。计算方法如下：
2.2.7 灰分含量（参考文献25）
准确称取3.0000克（±0.0001克）烘干后的HR茎粉末，放入预先称重的干净坩埚中。将坩埚放入马弗炉中，在550±25°C下加热4小时（直至获得浅灰色或白色的残渣，表明有机物完全燃烧）。然后将坩埚在干燥器中冷却，并称重至恒重。进一步分析灰分中的酸不溶性灰分以及HR茎中的元素组成。
2.2.8 酸不溶性灰分（参考文献26）
称量灰分后，向灰分中加入5毫升6摩尔/升的盐酸（HCl），在蒸汽浴中小心蒸发至干燥。再加入5毫升6摩尔/升的盐酸并再次蒸发至干燥。接着向残渣中加入第三份5毫升的盐酸，在蒸汽浴中加热，然后用20毫升蒸馏水稀释。溶液通过Whatman No. 40无灰滤纸过滤，残渣用热蒸馏水多次清洗直至滤液中不含氯离子。滤液稀释至100毫升，用于后续的元素分析（见2.2.9节）。含有不溶性残渣的滤纸放入坩埚中，小心加热直至所有水分蒸发，然后在马弗炉中点燃直至碳完全去除。干燥后的残渣称重，以确定酸不溶性灰分的含量。
2.2.9 通过ICP-OES进行元素组成分析（参考文献27）
使用Agilent 5800型电感耦合等离子体光学发射光谱仪（ICP-OES）进行元素分析。仪器按照制造商的规格操作，并配置为最佳的多元素检测模式。在样品测量之前，制备并分析多元素校准标准品以建立校准曲线。使用质量控制标准品验证仪器性能。样品通过雾化器和喷射室系统进入等离子体，记录各元素的发射强度。数据采集和处理通过仪器软件完成，确保检测的准确性和重复性。结果以样品中各元素的浓度表示，单位为ppm（百万分之一）。
2.3 Hibiscus rosasinensis茎的制浆准备
收集的Hibiscus rosasinensis茎用水清洗以去除灰尘和附着杂质，手工去皮，然后风干。干燥后的材料通过切碎机（由UEC公司，Saharanpur，印度提供）切割成均匀大小的碎片，以确保制浆过程中化学物质的均匀渗透。使用水分分析仪（由Mettler Toledo公司，印度提供）测定制备好的碎片的含水量。
2.4 前水解硫酸盐法制浆（PHK制浆）
按照已报道的木质纤维素生物质处理程序，使用前水解硫酸盐法制浆（PHK制浆）从Hibiscus rosasinensis茎中生产出可溶解级的纸浆。前水解在旋转搅拌器（UEC公司，Saharanpur，印度）中进行，温度和压力控制在160°C下进行90分钟，液体与固体的比例为4:1。前水解完成后，排干液体，并收集前水解的碎片进行后续的硫酸盐法制浆。硫酸盐法制浆在同一搅拌器中在160°C下进行60分钟，使用的活性碱含量为16%（以Na2O计），硫化度为25%，液体与木材的比例为3.5:1。煮沸后，用清水彻底清洗纸浆直至pH值达到中性。未漂白的纸浆在进一步漂白前进行检测（见2.5节）。未漂白的纸浆采用O-D1-E1P-Hypo-E2P-D2的多阶段漂白序列进行漂白。每个漂白阶段后清洗纸浆并风干。
2.5 未漂白和漂白纸浆的分析
使用标准分析方法测定未漂白和漂白纸浆的化学性质。根据2.2节所述的方法，分析全纤维素、α-纤维素、半纤维素、粘度和戊聚糖的含量。
2.5.1 Kappa值（参考文献30）
称取2.0000克（±0.0001克）烘干后的未漂白纸浆样品（调整量约为高锰酸钾用量的50%），倒入800毫升蒸馏水中并搅拌10分钟，形成均匀的悬浮液。然后向悬浮液中加入100毫升0.4摩尔/升的 potassium permanganate（KMnO4）和100毫升2摩尔/升的硫酸（H2SO4），在25°C下搅拌10分钟，使木质素和其他可氧化成分与高锰酸钾反应。随后加入10毫升1摩尔/升的 potassium iodide（KI），使过量的KMnO4将碘化物氧化为碘（I2）。用0.2摩尔/升的硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定释放出的碘，直到溶液变为淡黄色，再加入几滴淀粉指示剂。继续滴定直至蓝色或紫色消失，标记终点。在相同条件下进行空白滴定以确定KMnO4的基准消耗量，并据此计算纸浆样品的高锰酸钾消耗量。
2.5.2 纤维素的固有粘度（参考文献31）
准确称取0.2000克（±0.0001克）烘干后的纸浆样品，将其分散在25毫升蒸馏水中，然后加入25毫升1.0摩尔/升的cupriethylenediamine（CED）溶液。在室温下摇晃混合物30分钟以确保完全溶解，之后使用粘度计在25±0.1°C下测量流出时间。在相同条件下也测定纯CED溶液的流出时间。根据TAPPI T230方法计算固有粘度[η]：
其中，t和t0分别是纸浆溶液和CED溶剂的流出时间，c是纤维素浓度，表示为纸浆干重除以总溶液体积（50毫升）。使用粘度计制造商提供的校准表校正流出时间以提高准确性。
2.6 粘胶液的制备
按照传统粘胶工艺，使用Hibiscus rosasinensis茎的可溶解级纸浆和常规纸浆的混合物制备粘胶液，其中Hibiscus rosasinensis纸浆占总纸浆质量的十分之一。将干燥后的纸浆混合物在50°C下用17.5%（w/w）的氢氧化钠溶液浸泡20分钟以形成碱纤维素。通过压榨去除多余的碱，然后将碱纤维素切碎以增加表面积，并分析其密度、碱含量和纤维素含量（见2.6.1节和2.6.2节）。切碎后的碱纤维素在61°C下老化61分钟。通过将老化后的碱纤维素与33%的碳二硫化物反应进行黄化，生成纤维素黄原酸盐。将黄化产物溶解在2%的氢氧化钠溶液中得到粘胶液。粘胶液在12°C下熟化16小时，过滤去除未溶解的颗粒，分析碱含量和纤维素含量（见2.6.3节），并在纺丝前脱气。
2.6.1 碱-纤维素（Alkcell）中的碱和纤维素
分析Alkcell样品以确定碱和纤维素的含量，作为浸泡效率和纤维素碱化程度的指标。将3.0000克（±0.0001克）的碱-纤维素分散在250毫升蒸馏水中，形成悬浮液，用磁力搅拌器搅拌以溶解碱并进行滴定。用1.0摩尔/升的H2SO4和酚酞作为指示剂滴定悬浮液，直到颜色从粉红色变为无色，从而确定碱的含量。通过滴定体积计算NaOH的浓度。中和后的纤维素通过预先称重的G2坩埚过滤，在105°C的烤箱中干燥1小时，记录纤维素的重量。
2.6.2 Alkcell的密度
将一个干净、干燥的1升量筒小心填充碱-纤维素（Alkcell），避免形成气泡或压缩。使用分析天平称量填充后的量筒的重量，记录总重量（量筒+Alkcell），然后减去空量筒的重量以获得Alkcell的净重量。
2.6.3 粘胶液中的碱和纤维素
分析制备好的粘胶液以确定其碱和纤维素的含量，从而评估其组成和质量。为了测定碱的含量，准确称取5.0000克（±0.0001克）粘胶液，并转移到250毫升的烧杯中。向混合物中加入200毫升热蒸馏水，使用磁力搅拌器搅拌直至碱完全溶解。然后使用甲基红作为指示剂，用1.0 N H2SO4对所得溶液进行滴定。当颜色从粉红色变为淡黄色时，确定滴定终点。根据滴定体积计算粘胶液中NaOH的浓度。对于纤维素的测定，将2.0000克（±0.0001克）粘胶液称量到一块15 × 15厘米的强化玻璃板上，并用另一块玻璃板压平成薄膜。将薄膜浸入稀酸中再生，然后用清水彻底清洗以去除残留的碱。在105°C的 oven 中将再生纤维素薄膜干燥至恒重，最终纤维素含量根据测得的重量记录。
2.7
纤维纺丝和再生
使用实验室规模的湿法纺丝设备将粘胶液纺成纤维。纺丝过程通过一个含有1900个直径为60微米的喷丝孔的喷嘴进行。纤维被挤出到含有硫酸、硫酸钠和硫酸锌的凝固浴中，该浴液的温度保持在48°C。再生后的纤维在60%的拉伸率下纺丝，彻底清洗以去除残留化学物质，然后在中控条件下干燥。纤维被切割成短纤维形式。
2.8
染色工艺
使用活性染料Reactofix red HE3BI对再生粘胶纤维的染色性能进行了评估，遵循再生纤维素纤维的既定染色程序。染色时染料浓度为2.0%（重量百分比），物料与液体的比例为1:20。纤维和染液在2.5°C/分钟的温度下加热至80°C，然后在80°C下持续染色45分钟，随后冷却至40°C。染色完成后，纤维依次用热水（3倍重量比）在70°C下洗涤以去除未固定的染料，接着用冷水（1倍重量比）洗涤，再用0.1%的非离子型肥皂在70°C下洗涤，最后用热水（2倍重量比）洗涤，并用冷水冲洗（1倍重量比）。纤维在105°C下干燥15分钟，然后进一步测定其颜色强度。
2.9
木槿花 Rosasinensis 溶解浆和粘胶纤维的特性
2.9.1
再生粘胶纤维的机械特性
在测试前，纤维在23°C下调节4小时。使用Vibrodyne仪器测量拉伸性能，包括伸长率和断裂强度，并使用Lenzing Instruments（奥地利）提供的Vibroscope仪器测定纤维的旦尼数。所有测试均在20毫米的标距和20毫米/分钟的横头速度下进行，评估20根单根纤维样品以获得平均旦尼数、拉伸强度和断裂伸长率。使用Konica Minolta CM-3600A分光光度计分析纤维的白度和亮度。
2.9.2
染色性能评估
使用Konica Minolta CM-3600A分光光度计进行颜色强度测量，以从木基传统溶解浆制备的染色粘胶纤维作为参考（对照）样品。这些数据包括K/S值，其中K表示吸收系数，S表示散射系数。K/S比值根据Kubelka–Munk函数计算得出：
K/S = (1 − R)²/(2R)
其中R为测得的反射率。记录CIELAB值（L*、a*、b*）以评估颜色深浅的差异：
L*反映染色纤维的亮度或暗度。正的a*值表示红色的增加，而负值表示绿色的增加。正的b*值表示黄色的增加，负值表示蓝色的增加。
2.9.3
扫描电子显微镜（SEM）
使用扫描电子显微镜（Phenom Prox，荷兰）检查了木槿花 Rosasinensis 茎制成的溶解浆和再生粘胶纤维的表面形态。在分析之前，样品용导电碳带固定在铝制样品台上，并镀上一层薄金以防止表面带电。SEM观察在[10.0 kV]的加速电压下进行，不同放大倍数下记录图像以评估纤维表面特征和再生过程中产生的形态变化。
2.9.4
X射线衍射（XRD）
使用Cu Kα射线（λ = 1.5406 Å）通过X射线衍射（XRD）分析溶解浆和再生粘胶纤维的晶体结构。衍射图案在5–30°的2θ范围内收集。
2.9.5
差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）
差示扫描量热法（DSC）用于研究样品的热转变和相行为。在氮气氛围中以10°C/分钟的加热/冷却速率进行测量，从而确定关键参数，如玻璃化转变温度（Tg）、熔化温度（Tm）、结晶温度（Tc）以及相关的熔化或结晶焓。热重分析（TGA）用于评估材料的热稳定性、分解行为和挥发物含量。样品在氮气保护下从30°C加热到600°C，加热速率恒定为10°C/分钟，可以精确监测温度变化下的质量损失。该技术提供了关于分解起始温度、多步骤降解过程以及高温下的残留炭/产量的信息。同时进行TGA-DSC分析，将质量变化与吸热/放热事件相关联，为热降解机制提供了互补的见解。
2.9.6
傅里叶变换红外光谱（FTIR）
使用傅里叶变换红外（FTIR）光谱研究溶解浆和再生粘胶纤维的化学结构。在4000–400 cm−1的范围内记录光谱，分辨率为4 cm−1，采用ATR方法。分析特征吸收带以确认粘胶处理后纤维素官能团的保留情况。
3
结果与讨论
本研究首次成功利用了木槿花 Rosasinensis 茎这一未被充分探索的木质纤维素生物质作为生产溶解级浆的新原料，并将其转化为粘胶纤维，通过染色性能评估证实了纤维的质量。结果证明木槿花 Rosasinensis 茎是生产再生纤维素纤维的有前景的非木质替代材料。
3.1
木槿花 Rosasinensis 茎用于生产溶解级浆的潜力
表1展示了木槿花 Rosasinensis 茎的化学组成。木槿花 Rosasinensis 茎的全纤维素含量为76.9%，其中α-纤维素含量为52.4%，这对生产溶解级浆来说是一个有利水平。半纤维素（21.3%）和戊聚糖（11.3%）的含量适中较高，与草本生物质一致，但需要预水解或热水提取以将半纤维素含量降低到5%以下以适合用于溶解浆。酸不溶木质素（16.6%）与某些硬木相当，因此需要有效的脱木素处理。丙酮提取物（2.9%）和灰分（1.64%）在PHP浆制过程中易于处理，从而在漂白和粘胶纤维生产过程中减少干扰。表1
3.2
从木槿花 Rosasinensis 茎生产溶解级浆
通过预水解硫酸盐浆制（PHK）和漂白过程，有效将木槿花 Rosasinensis 茎转化为溶解级浆。PHK浆制后的浆产率为34.7%，漂白后的最终产率为31.2%。所得浆具有高纤维素纯度，表明半纤维素和木质素成分被有效去除。漂白后的浆显示α-纤维素含量为95.2%，半纤维素含量为4.8%，内在粘度为458 mL g−1（表2）。这些数值符合用于粘胶纤维生产的溶解级浆的典型要求。表2
3.3
木槿花 Rosasinensis 茎用于生产溶解级浆的适用性
木槿花 Rosasinensis 茎的高α-纤维素含量，结合可接受的提取物和灰分含量，使其成为有前景的非木质原料，适用于生产溶解级浆。中等水平的半纤维素和木质素可以通过其他草本来源建立的预处理和浆制策略来管理，支持其作为再生纤维素纤维的潜力。
3.4
从木槿花 Rosasinensis 茎生产溶解级浆
木槿花 Rosasinensis 茎通过预水解硫酸盐浆制（PHK）和漂白过程成功转化为溶解级浆。PHK浆制后的浆产率为34.7%，漂白后的最终产率为31.2%。所得浆显示出高纤维素纯度，表明半纤维素和木质素成分被有效去除。漂白后的浆α-纤维素含量为95.2%，半纤维素含量为4.8%，内在粘度为458 mL g−1（表2）。
3.5
溶解级浆的化学组成
表1列出了木槿花 Rosasinensis 茎的化学组成。全纤维素含量为76.9%，其中α-纤维素含量为52.4%，适合用于生产溶解级浆。半纤维素（21.3%）和戊聚糖（11.3%）的含量中等偏高，但可以通过预处理降低到适合溶解浆的水平。酸不溶木质素（16.6%）与某些硬木相当，需要有效的脱木素处理。丙酮提取物（2.9%）和灰分（1.64%）在PHK浆制过程中易于处理，从而在漂白和粘胶纤维生产过程中减少干扰。这种行为与从硬木或软木来源获得的传统溶解浆料观察到的行为相似。粘胶液表现出稳定的粘度和令人满意的成熟行为，表明发生了可控的解聚和分子重排。适当的成熟过程对于实现最佳的纺丝性能和纤维均匀性至关重要。研究结果表明，从木槿（Hibiscus rosasinensis）茎秆中提取的纤维素能够很好地适应传统的粘胶加工参数，无需对工艺进行重大修改。
3.4 纤维纺丝和再生行为
粘胶液的湿法纺丝产生了连续的再生纤维，证明了基于木槿茎秆的粘胶溶液的纺丝可行性。纺丝过程中纤维断裂的频率较低，表明浆料具有良好的均匀性和适当的凝固行为。纤维在凝固浴中顺利再生，表明纤维素的再生和分子重排有效。洗涤和中和步骤成功地去除了残留的化学物质，得到了干净的再生纤维。对纤维的目视观察显示其外观均匀，没有明显的表面缺陷，进一步确认了木槿茎秆浆料适用于纤维制造。从木槿茎秆浆料成功再生纤维是本研究的重要成果，因为它证明了这种未充分利用的生物质可以超越浆料生产，转化为具有附加价值的再生纺织纤维。
3.5 基于木槿茎秆的粘胶纤维的物理和机械性能
评估了从木槿茎秆浆料中回收的再生粘胶纤维的机械性能，以评估其用于纺织应用的潜力。纤维的抗拉强度为2.64 gpd，断裂伸长率为17.92%，具体数据见表4。
纤维的抗拉强度和断裂伸长率处于再生纤维素纤维的典型范围内。观察到的抗拉强度反映了起始浆料的聚合程度以及在纤维再生和拉伸过程中实现的分子取向。尽管再生纤维素纤维通常比天然纤维的强度低，但基于木槿茎秆的粘胶纤维的机械性能表明其具有足够的分子间键合和链排列。纤维的伸长行为显示出良好的柔韧性和无定形特性，这些都是用于服装和家用纺织品的粘胶纤维所期望的特性。与商业粘胶纤维相比，任何细微的机械性能差异可能归因于非木质纤维形态的固有差异或纤维素链长分布的轻微变化。总体而言，机械测试结果证实，从木槿茎秆溶解浆料中生产的粘胶纤维具有足够的结构完整性，适用于纺织用途。
3.6 溶解级浆料和粘胶纤维的特性分析
使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对溶解级浆料和再生粘胶纤维进行了表征，以阐明粘胶再生过程中发生的结构、形态、化学和热变化。同时，还对这些纤维的强度和伸长率以及染色性能进行了测试。
3.6.1 通过扫描电子显微镜（SEM）进行形态学表征
图1展示了木槿浆料及由此制成的粘胶纤维的SEM显微图像。浆料纤维呈现扁平带状，表面粗糙且有条纹，内腔塌陷，显示出天然的微纤束结构（图1a和b）。而再生粘胶纤维则具有多叶状截面，表面更加光滑，并具有典型的皮芯结构——外层皮层中的微纤更密集、排列更整齐，核心区域则更疏松，这是由于喷丝头挤出后经过酸凝固处理所致。
3.6.2 通过X射线衍射（XRD）研究晶体结构
图2展示了木槿浆料和再生粘胶纤维的XRD图谱。XRD分析证实了从天然纤维素I结构向纤维素II结构的转变，同时结晶度有所下降。浆料在2θ角处显示出15.1°、16.8°和22.5°的特征峰，对应的结晶度指数（CrI）为58.8%。相比之下，粘胶纤维在12.2°、19.6°和21.8°处有峰，其CrI为48.9%，反映了溶解过程中天然结晶区域的破坏以及再生过程中的部分重结晶。
3.6.3 差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）
DSC和TGA分析（图3；3a：浆料，3b：粘胶纤维）显示了高转化率（HR）浆料与高转化率（HR）粘胶纤维在热稳定性方面的明显差异。两种材料在50–120°C范围内都显示出了水分蒸发吸热现象，由于粘胶纤维的吸水率更高，其吸热强度和峰值温度也更高。在更高温度下，浆料的分解吸热现象开始于330.8°C，而粘胶纤维的分解吸热现象开始于312.4°C。TGA结果进一步证实了这一点：浆料具有更好的热稳定性，分解起始温度为330.8°C，600°C时的炭残余量为8.4%；而粘胶纤维在312.4°C时就开始分解，炭残余量为6.2%。
3.6.4 傅里叶变换红外光谱（FTIR）
图4展示了木槿来源的浆料（HR浆料）和粘胶纤维的FTIR光谱。两者都显示出了典型的纤维素吸收峰：宽的O–H伸缩峰在3600–3100 cm−1（指示氢键连接的羟基），C–H伸缩峰在2900 cm−1，吸收的水分子在1640 cm−1，CH2弯曲峰在1430 cm−1，C–H弯曲峰在1370 cm−1，C–O–C不对称伸缩峰在1160 cm−1，C–O伸缩峰在1050 cm−1，以及β-糖苷键在897 cm−1。这些光谱结果表明，再生后的纤维素保持了纤维素的组成。然而，细微的差异也存在：HR粘胶纤维中的O–H峰更宽且略微向低波数移动，反映出氢键的破坏以及从结晶纤维素I向无定形纤维素II的转变。
3.7 粘胶纤维的染色性能和着色能力
染色性能是用于纺织应用的再生纤维素纤维的关键性能参数。基于木槿的粘胶纤维在传统染色过程中表现出有效的吸染能力。染色使用的是反应性染料Reactofix Red HE3BI，浓度为2%，材料与液体的比例为1:20。纤维在整个纤维上呈现出均匀的着色，证实了纤维 morphology 的一致性和染料在纤维结构中的有效扩散。染色后立即以及30天后再次测量了颜色强度（K/S值），以评估染料的 durability。结果表明颜色随时间的稳定性良好，表明染料与纤维的亲和力强，褪色现象 minimal。这些发现确立了HR粘胶纤维的基本染色能力和 durability。未来的工作将通过进行日间和日内实验来扩展这一评估，以便更严格地比较木槿粘胶纤维与商业粘胶纤维的颜色性能。这样的分析将提供关于染料吸收 durability 和颜色长期稳定性的更深入见解。
木槿茎秆作为新型且可持续的纤维素来源的重要性
本工作的一个关键亮点是探索了木槿茎秆作为溶解级浆料的相对未被充分利用的来源，为再生纤维的生产提供了新的潜力。大多数现有研究集中在木材、竹子或常用的农业废弃物上，而木槿茎秆在粘胶纤维制造领域的应用尚未得到充分报道。成功将木槿茎秆转化为溶解级浆料并进一步转化为粘胶纤维，展示了其对于可持续纤维生产的潜力。利用木槿茎秆既增加了农业副产品的价值，又减少了对森林资源的依赖，并支持了循环型生物经济实践的发展。通过染色性能的验证，进一步强化了这项工作的实际意义，因为它不仅证明了纤维的生成，还展示了其适用于纺织行业的最终用途性能。总体而言，SEM、XRD、DSC、TGA和FTIR的综合分析表明，从这种新型来源纺制的粘胶纤维在形态、结晶度和化学组成上与标准的木材衍生粘胶人造丝相当。这些结果支持了这种非木质/替代性木质纤维素资源作为可持续粘胶产业原料的潜力，有助于减少对森林资源的依赖，并提升纺织生产的循环性。总之，这些结果证明了从木槿茎秆制成的溶解级浆料的质量优劣，以及溶解浆料成功转化为再生粘胶纤维的过程。这种粘胶纤维在形态、结晶度和化学组成上与标准的木材衍生粘胶人造丝相当。粘胶工艺破坏了天然纤维素I的层次结构，产生了结晶度较低的纤维素II，改变了氢键的排列方式，形成了具有明显皮芯结构的纤维。这些结构变化提高了粘胶纤维的吸湿性、染色性和柔韧性，同时保持了适用于纺织应用的性能，与已有的关于再生纤维素生产的文献一致。
结论
本研究确立了木槿茎秆作为一种新型且技术上可行的非木质原料，适用于溶解级浆料和粘胶纤维的生产。主要进展在于展示了从原始生物质到染色纤维的完整、集成化工艺流程，在传统粘胶制造条件下得到了验证，证实了其与现有技术标准的兼容性。重要的是，再生的纤维保持了机械完整性和可染色性，这表明非木源材料并不会损害纤维素的结构或功能性基团的活性。通过将观赏植物茎秆废弃物引入黏胶纤维的产业链中，本研究扩展了再生纤维素纤维的材料基础，并促进了从木材基浆料转向多元化的发展。这些发现有助于可持续的聚合物加工和循环生物经济战略，带来了环境和经济上的双重益处。未来的工作将重点放在工艺优化、生命周期评估、结构-性能相关性研究以及向工业应用规模的扩展上，从而进一步加强木槿茎作为纺织纤维可再生资源的价值。
**参与声明**
本研究未涉及人类参与者或动物，并遵守机构和国际研究道德标准。
**伦理声明**
手稿中提到的“用于可持续黏胶纤维生产的木槿（Hibiscus rosasinensis）非木溶解浆”研究结果是作者们的原创成果，此前未在其他地方发表。该论文真实且全面地反映了作者们的研究和分析结果，所有合作者的重要贡献都得到了适当认可。所有数据来源均已通过正确的引用方式公开披露，任何文本的直接复制都使用了引号并附有相应的参考文献。此外，所有作者都亲自参与了本手稿的编写工作，并共同对其内容承担公共责任。
**作者贡献**
SPP、RK和STM共同参与了研究的概念构思。SPP设计了研究方法，进行了实验研究并准备了手稿的初稿。SB参与了与黏胶制备过程相关的实验，而RK和STM则负责手稿的审阅和编辑工作。视觉化处理由SPP和RK完成。RK和STM在整个项目期间提供了监督和总体指导。
**利益冲突**
作者声明没有利益冲突。
**数据可用性**
支持本研究结果的所有数据均可在文章中找到。
**致谢**
作者衷心感谢Dattatray Yadav先生将黏胶溶液纺成黏胶纤维，感谢Sangram Sonawane先生在黏胶分析方面的支持，以及Grasim工业公司的Pulp & Fibre Innovation Centre提供的必要资源，同时也感谢Aditya Birla Science and Technology Private Ltd公司在分析设施方面的支持。此外，我们还感谢化学技术研究所（ICT）在学术上的支持。
**参考文献**
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