陈冲|张正|戴少武|戴展顺|张波|徐柳杰|毛峰|史洪强|史如星|魏世忠
洛阳龙门实验室，471000，中国
摘要：12Cr2Mo1V钢氢化反应器壳体的尺寸不断增加，导致在热成形过程中异常晶粒粗化的风险增加。为了解决这个问题，本研究通过结合实验和数值模拟的方法，系统地研究了该钢的热变形行为，重点关注动态再结晶（DRX）过程。在900–1200°C的温度范围内和0.01–5 s-1的应变率下进行了等温压缩试验。结果表明，主导的DRX机制存在温度依赖性转变：在较低温度下，连续动态再结晶（CDRX）占主导地位；而在较高温度下，不连续动态再结晶（DDRX）成为主导机制。此外，在高温和高应变率条件下，发现退火孪晶化是一种辅助的DRX机制。根据实验数据，建立了DRX晶粒尺寸（R² = 0.9864）和DRX动力学（R² = 0.9714）的预测模型。这些模型被应用于FORGE®有限元软件中，以模拟热变形过程中的DRX行为。模拟得到的DRX体积分数和晶粒尺寸与实验结果吻合良好。这种综合的实验和模拟框架为优化热机械加工参数提供了定量指导，从而实现大型锻件的均匀细晶微观结构。
1. 引言
低合金耐热钢12Cr2Mo1V广泛用于制造石化工业中的氢化反应器壳体。这种材料需要承受高温、高压和富氢环境等恶劣的工作条件，对其机械性能和耐腐蚀性提出了严格要求。随着氢化反应器容量的增大（目前已超过300吨），制造和冶金方面的复杂性也随之增加。这种规模扩大带来的一个关键挑战是微观结构的不均匀性，特别是异常晶粒粗化和混合晶粒结构的形成，这会显著降低冲击韧性，并增加氢致裂纹的敏感性，严重影响反应器在高压氢环境下的长期安全性和可靠性[1]、[2]、[3]。
热变形是大型锻件制造中的关键工艺，通过该工艺可以细化粗大且不均匀的铸态微观结构。微观结构的演变受到动态恢复（DRV）和动态再结晶（DRX）等竞争机制的控制[4]、[5]、[6]、[7]。DRX是实现热变形过程中晶粒细化的主导机制。虽然DRV可以减缓加工硬化，但新的无应变晶粒的形核和生长才是决定性因素。阐明DRX的动力学和机制是建立可靠加工窗口的基础。不同合金系统和加工条件的多样性凸显了DRX机制的复杂性，这些机制通常涉及多种共存的再结晶路径，具体取决于特定的热机械历史[7]、[8]、[9]、[10]。Di等人[11]通过Gleeble-3800模拟研究了Cr5压铸模具钢的DRX行为。在热变形过程中，不连续动态再结晶（DDRX）是晶粒形核和生长的主导机制。Cr5压铸模具钢在1250°C/0.1 s-1的条件下表现出最佳的热加工性能，表现为高功率耗散效率和低的核心平均错位。Cui等人[12]研究了550 MPa级HSLA钢在900–1150°C和0.01–1 s-1应变率下的热变形行为。950°C是引发完全再结晶的关键温度，此时DDRX占主导地位。Li等人[13]确定了Al-Mg-Si合金热变形过程中的DDRX、几何动态再结晶（GDRX）和连续动态再结晶（CDRX）机制。通过有针对性地调整热机械参数来激活CDRX或GDRX，可以获得超细且稳定的晶粒结构，从而显著提高超塑性成形的能力，并为后续生产高强度轻质部件提供条件。理解DRX机制不仅对于优化变形参数以避免微观缺陷至关重要，也为预测和控制工业规模生产中的微观结构演变提供了理论基础。
在大型锻件的制造过程中，由于无法进行大量的物理试验，数值模拟成为理解和优化热变形过程的重要手段。特别是有限元（FE）模拟能够定量评估热变形参数对DRX动力学、晶粒尺寸演变和应变分布的影响，从而为工艺优化提供科学依据[14]、[15]、[16]。这些模拟的准确性和预测能力从根本上依赖于可靠的本构模型，包括稳健的DRX动力学和晶粒尺寸预测模型。Fesahat等人[17]开发了Nimonic 901合金热压缩过程中的精确DRX动力学模型，并利用有限元模拟有效预测了DRX演变和微观结构发展，模拟结果与实验结果吻合良好。Kou等人[18]基于本构方程、DRX动力学和晶粒生长模型，模拟了Mg-Zn-Y-Nd合金的热挤压过程中的DRX行为，模拟结果与实验数据一致，从而优化了镁管制造工艺。以往关于12Cr2Mo1V钢热变形的研究主要集中在建立热加工图和本构模型[19]上。然而，12Cr2Mo1V钢的再结晶行为及其潜在机制仍研究不足。系统研究DRX机制的温度依赖性转变以及建立稳健的、经过实验验证的DRX动力学和晶粒尺寸模型对于FE模拟至关重要。因此，本研究旨在进一步探讨12Cr2Mo1V钢的热变形行为，需要建立可靠的DRX动力学和晶粒尺寸模型，并通过有限元模拟进行验证。
本研究系统研究了12Cr2Mo1V钢在900–1200°C和0.01–5 s-1条件下的热变形过程中的微观结构演变和动态再结晶机制。本研究的目标是：（i）结合电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）揭示微观结构演变并阐明DRX机制；（ii）基于真实应力-应变曲线数据和光学显微镜（OM）的微观结构分析，建立动态再结晶动力学模型和晶粒尺寸模型；（iii）使用FORGE®软件进行有限元模拟，验证所建立模型的可靠性。
2. 材料与方法
2.1. 实验
12Cr2Mo1V钢的热压缩实验在Gleeble-1500D热模拟机上进行，化学成分如表1所示。圆柱形试样（Ф8mm x 12 mm）在900–1200°C的温度范围内以50°C的增量进行热压缩，应变率为0.01、0.1、1和5 s-1。压缩方向与锭材的锻造方向一致，以避免初始织构引起的实验偏差。每个试样以10°C/s的速度加热至目标温度，保持3分钟，然后以指定的应变率变形至最大变形量50%，最后水淬以保留高温微观结构。图1提供了热压缩过程的示意图。
表1. 实验钢的化学成分（重量%）
| 钢种 | Cr | Mo | V | Mn | Si | P | S | Fe | 12Cr2Mo1V |
|------|----|----|----|----|----|----|------|------|
| 0.15 | 2.47 | 1.02 | 0.32 | 0.57 | 0.07 | 0.00 | 4.00 | 2.00 |
图1. 本研究中热压缩试验的示意图。压缩方向上的中心区域经历了最大的应变，表现出最具代表性的微观结构演变[20]、[21]、[22]。因此，使用光学显微镜（OM, OLYMPUS BX51 M）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM, JEOL JSM-IT800）、电子背散射衍射（EBSD, JEOL C−Nano）和透射电子显微镜（TEM; FEI Talos F200X G2）对该区域进行了微观结构分析。OM样品沿压缩方向切割，然后进行机械研磨、抛光，并在含有约4.2 wt%饱和苦味酸的水溶液中于70°C下蚀刻40–60秒。初始微观结构通过OM和FE-SEM进行表征。观察前，样品先进行机械研磨和抛光，然后在含有4 vol%硝酸的乙醇溶液中于室温下蚀刻几秒钟。EBSD样品进一步用氩离子束（JEOL JSM-1950CP, 6.5 kV, 20 min）抛光，EBSD数据使用Aztec Crystal软件处理[23]、[24]。TEM样品同样来自中心区域，通过机械研磨和离子束减薄制备。
图2展示了12Cr2Mo1V钢铸态初始微观结构的OM和SEM图像。颗粒状贝氏体可分为颗粒状贝氏体类型1（GB1）（含有大量马氏体-奥氏体（M-A）成分）和颗粒状贝氏体类型2（GB2）（含有拉长的M-A成分）。12Cr2Mo1V钢的微观结构主要由GB1组成[25]。
2.2. 模型与模拟
采用经典的现象学模型来描述DRX晶粒尺寸，其表达式为[26]：
\[ R_{\text{DRX}} = A \cdot e^{-\alpha(T - T_{\text{rec}} \cdot \left(\frac{\sigma}{\sigma_{\text{initial}}} \cdot e^{\beta(\epsilon - \epsilon_{\text{initial}})} \cdot N \cdot (1 - N)} \]
其中，\(\sigma\)是应变率（s-1），\(T\)是绝对变形温度（K），\(R\)是通用气体常数，\(A\)、\(B\)和\(C\)是通过拟合不同热机械条件下的测量晶粒尺寸得到的材料常数。
基于Kopp等人[27]、[28]最初提出的框架，采用了改进的DRX动力学模型。该模型基于经典的Avrami方程，表达式为：
\[ R_{\text{DRX}} = A \cdot e^{-\alpha(T - T_{\text{rec}} \cdot \left(\frac{\sigma}{\sigma_{\text{initial}}} \cdot e^{\beta(\epsilon - \epsilon_{\text{initial}})} \cdot N \cdot (1 - N)} \]
其中，\(X_{\text{DRX}}\)是DRX分数，\(\sigma_{\text{true}}\)是真实应变，\(\sigma_{\text{critical}}\)是临界应变，\(\alpha\)和\(\beta\)是通过拟合本实验数据得到的Avrami指数。实验得到的参数\(\epsilon_{\text{rec}}\)（对应于50%再结晶的应变）是验证模型准确性的关键输入。常数\(A = 0.693\)来源于条件\(\epsilon = \epsilon_{0.5}\)时\(X_{\text{DRX}} = 0.5\)，从而得出\(K_d = \ln2 = 0.693\)。\(A_{0.5}\)、\(m_{0.5}\)和\(Q_{0.5}\)是50%再结晶的材料常数。
使用FORGE®软件对12Cr2Mo1V钢的等温热压缩行为进行了数值模拟，重点关注DRX晶粒尺寸和体积分数。有限元模型及相应的网格如图3所示，包含100,000个元素，泊松比为0.35。坯料采用4节点四面体粘塑性元素离散化，而模具采用4节点刚性四边形元素网格化。本研究中建立的DRX晶粒尺寸模型和DRX动力学模型被嵌入FORGE®软件中进行模拟。
3. 结果与讨论
3.1. 真实应力-真实应变曲线
图4展示了铸态12Cr2Mo1V钢等温热压缩得到的典型真实应力-应变曲线，所有曲线均表现出DRX的特征。流动行为分为三个阶段：（i）由于位错增殖导致的快速初始应力增加；（ii）应力逐渐升高至峰值，此时DRV开始活跃；（iii）随后由于DRX的软化效应而趋于稳定状态。流动应力强烈依赖于变形条件。在给定应变下，应力随应变率增加而增加，但随着温度降低而减小。高温和低应变率通过提高晶界移动性促进DRX，从而促进新晶粒的形核和生长，加速软化过程。相反，高应变率缩短了DRX的变形时间，抑制了动态软化，使加工硬化占主导。因此，流动软化的程度随温度和应变率的降低而增加，较低应变率下的长时间变形进一步促进了DRX的进展。
3.2. 微观结构演变与DRX机制
为了阐明不同变形条件下的微观结构演变，对变形后的试样进行了EBSD分析，结果如图5所示。图5(a-d)展示了12Cr2Mo1V钢的逆极图（IPFs）。在900°C的变形温度下，观察到类似项链的结构。随着应变率从0.01 s-1增加到5 s-1，这种类似项链的结构量增加，如图5(a-b)所示。这种结构也被称为微剪切带（MSBs），由高密度位错缠结区域组成，这些区域成为CDRX（动态再结晶）的优先成核位点，从而促进了沿这些带状区域的细小再结晶晶粒的形成。这一观察结果证实了在相对较低温度下也发生了DRX现象。值得注意的是，在1200°C的高变形温度下，如图5(c-d)所示，项链状结构消失了。新的晶粒通过晶界膨胀形成，并在晶粒内部保留了位错亚结构。这种微观结构演变与DDRX（动态再结晶）的典型特征一致。所观察到的转变表明，12Cr2Mo1V钢的DRX机制从低温下的混合不连续/连续再结晶模式（受局部应变浓度控制）转变为高温下的不连续再结晶模式（受整体热激活驱动）。这种机制转变直接解释了在较高温度下异质项链状结构的消失和均匀等轴晶粒的形成。DRX是图5中初始应变硬化阶段后真实应力-应变曲线所显示的动态软化现象的原因。
图5. (a-d) IPF图；(a1-d1) 晶界图；(a2-d2) GOS图；在不同应变率和温度下变形。图5(a1-d1)展示了在各种条件下变形的12Cr2Mo1V钢的晶界错位分布，其中灰色、绿色和黑色线条分别代表低角度晶界（LAGBs，2° ≤ θ < 10°）、中角度晶界（MAGBs，10° ≤ θ < 15°）和高角度晶界（HAGBs，θ ≥ 15°）。为了评估DRX的程度，还进行了晶粒取向扩散（GOS）分析，结果如图5(a2-d2)所示。在变形微观结构中，GOS值为0-1°或0-2°的晶粒通常被定义为再结晶晶粒[30]，[31]。根据Latuner[32]的研究，部分再结晶微观结构的GOS值呈现双峰分布，其中DRX晶粒形成具有低GOS值的独特群体，而较高的GOS值对应于变形硬化晶粒。单一的GOS阈值可能导致晶粒分类错误，从而直接影响再结晶分数的估计。区分再结晶晶粒和变形晶粒的GOS阈值取决于工作条件。这揭示了固定GOS阈值的局限性。图6展示了本研究中在不同条件下变形的12Cr2Mo1V钢的EBSD分析得到的GOS分布，可以观察到GOS值的双峰分布。DRX晶粒的GOS值通常小于3°，而变形晶粒的GOS值一般大于6°。因此，在本研究中，GOS ≤ 3°被确定为识别DRX晶粒的阈值。在各种材料的DRX晶粒分数实验研究中也采用了更高的GOS阈值[33]，[34]，[35]。
在900°C的低变形温度下，随着应变率从0.01 s-1增加到5 s-1，LAGB（低角度晶界）的比例仅从34.5%略微下降到33.7%，如图5(a1-b1)所示。在低温下，热激活不足以促进广泛的位错重排；形成的良好发展的亚晶界（LAGBs）受到限制。较高的应变率加速了位错积累，但同时限制了DRV（动态位错重组）辅助位错重排的时间，导致位错缠结密度增加而不是有序的LAGB结构。相应地，当应变率为0.01 s-1和5 s-1时，MAGB（中角度晶界）的比例分别为11.6%和11.7%。在这些条件下的轻微变化表明，在900°C下，LAGBs向HAGBs的转变过程较为缓慢。MAGBs作为CDRX过程中的过渡边界[36,37]的存在，为CDRX作为低温下主导软化机制提供了微观结构证据。这与图5(a-b)中观察到的项链状结构一致，其中高位错密度的微剪切带作为CDRX的优先成核位点。根据图5(a2-b2)中的GOS分析，900°C时DRX晶粒的比例分别为37.2%和40.5%。在较低应变率下较高的DRX比例反映了变形时间对CDRX进程的重要性。在边界迁移受低温限制的条件下，较长的变形时间允许更完整的亚晶粒旋转，并通过MAGB中间状态逐渐将LAGBs转化为HAGBs。在5 s-1的较高应变率下，由于变形时间缩短，尽管位错积累率较高，但DRX比例降低。900°C下应变率与DRX比例之间的这种反比关系强调了CDRX的时间依赖性，它依赖于渐进的亚结构演变而不是快速的边界迁移。
如图5(c1-d1)所示，将变形温度提高到1200°C时，两种应变率下的LAGB比例均显著增加，达到88.7%（0.01 s-1）和68.1%（5 s-1）。这可以归因于两个协同因素：首先，高温显著增强了原子扩散和位错攀移，促进了变形过程中位错重新排列成明确的亚晶界；其次，1200°C下发生的广泛DRX产生了大量新的再结晶晶粒，这些晶粒随后经历了有限的进一步变形，在这些晶粒内部引入了新的位错亚结构。图5(c2-d2)中的GOS分析显示，1200°C时DRX比例为63.7%（0.01 s-1）和68.9%（5 s-1），远高于900°C时的值，表明温度在促进再结晶中起主导作用。将1200°C下的应变率从0.01 s-1增加到5 s-1时，LAGB比例略微从88.7%下降到68.1%，而DRX比例从63.7%略微增加到68.9%。这可以通过考虑DRX的动力学和新形成晶粒的后续变形来解释。在5 s-1的较高应变率下，快速的位错积累产生了大量储存能量，结合1200°C下的高热激活，促进了快速而广泛的DRX。新形成的再结晶晶粒没有足够的时间积累额外的位错并形成新的LAGBs。因此，5 s-1时的LAGB比例主要反映了变形过程中之前发展的亚结构，而不是再结晶应变后引入的亚结构。相比之下，尽管在0.01 s-1的较低应变率下DRX同样广泛，但延长的变形时间允许已经再结晶的晶粒继续受应变，从而引入了新的位错亚结构，导致测得的LAGB比例较高。这一现象进一步得到了5 s-1时稍高的DRX比例的支持，表明高应变率下增强的储存能量为再结晶的完成提供了额外的驱动力。
随着温度的升高，MAGB（中角度晶界）的比例进一步证实了DRX机制的转变。在900°C时，MAGB的比例明显高于1200°C时的比例。这种明显的温度依赖性反映了MAGB在CDRX和DDRX（动态再结晶）中的不同作用。在低温下，CDRX占主导地位，CDRX过程进行缓慢。位错逐渐积累成LAGBs并演变为MAGBs，最终转化为HAGBs。这种缓慢的动力学使得MAGBs得以积累并被检测为中间微观结构特征。在1200°C时，主导的DRX机制转变为DDRX，其特征是晶界膨胀和HAGBs的快速迁移。从LAGBs到HAGBs的转变通过边界迁移迅速发生，而不是通过渐进的亚晶粒旋转，减少了边界在中间MAGB状态下的停留时间，从而导致MAGB比例降低。为了进一步验证DRX机制的温度依赖性转变，从图5中提取了具有不同再结晶特征的代表性微观结构区域进行详细分析，如图7所示。图7(a-b)中的IPF图和晶粒取向显示，在900°C下变形的初始粗晶粒内部存在明显的取向梯度，同一晶粒不同区域的颜色变化显著。这种取向异质性表明，低温下的变形通过局部晶格旋转和异质位错积累来适应。随着变形温度升高到1200°C，这些晶内颜色对比显著减弱，反映了取向扩散的显著减少，如图7(c-d)所示。随着温度的升高，晶内取向的逐步均匀化表明，增强的热激活促进了更均匀的位错分布和滑移系激活，从而减少了局部应变梯度的形成。
图7. 图5中特征晶粒的IPF和错位图：(a, a1) 900°C-0.01 s-1，(b, b1) 900°C-5 s-1，(c, c1) 1200°C-0.01 s-1，(d, d1) 1200°C-5 s-1。相应的错位图如图7(a1-d1)所示。CDRX和DDRX代表两种不同的DRX机制。可以根据晶粒内的累积错位来确定DRX模式：超过15°的值对应于CDRX，而较低的值表示DDRX[38]。图7(a1-b1)展示了900°C–0.01/5 s-1条件下的累积错位分析。从终点到原点的累积错位沿AB方向超过15°，而沿CD方向的累积错位低于15°，表明在900°C下CDRX和DDRX同时发生。图7(c1-d1)展示了1200°C–0.01/5 s-1条件下的累积错位分析。所有从终点到原点的累积错位值均低于15°，除了图7(c1)中的AB方向，其值超过15°。这表明在1200°C的高温下DDRX占主导地位。在900°C时，DRX晶粒分布在MSBs（微剪切带）上，仅在晶粒内部零星出现。再结晶主要在MSBs附近开始，这些区域具有强烈的局部应变和高位错密度，强调了应变不均匀性在低温下促进CDRX的关键作用。在1200°C–0.01 s-1时，DRX晶粒在晶粒内部零星分布。图7(a-c)中显示的晶粒取向表明了亚晶粒的连续旋转，证实了相邻亚晶粒之间的旋转过程，这是CDRX的特征。当温度从900°C升高到1200°C时，再结晶晶粒主要出现在膨胀的原始晶界附近，表明成核机制发生了根本性转变。原始高角度晶界上的位错密度差异引发了局部边界迁移和膨胀形成。随后，新形成的亚晶界通过内能补偿切断了膨胀区域，这是DDRX的特征[39]，[40]，[41]。观察到的主导DRX机制的温度依赖性转变可以通过考虑潜在过程的热激活性质来解释。在900°C的较低温度下，原子扩散率和位错攀移缓慢，这反映在塑性流动的相对较高激活能上。这种动力学限制阻碍了高角度晶界的快速迁移，这对DDRX至关重要。相反，在MSBs的高应变局部区域内，亚晶粒的渐进旋转成为能量上更优的选择路径，导致显著的CDRX活动以及有限的DDRX，与观察到的混合模式一致。随着温度升高到1200°C，热激活足以克服晶界膨胀和迁移的能量障碍。因此，以更快动力学和更有效微观结构均匀化为特征的DDRX机制变得普遍。
图8展示了在不同条件下变形的样品的典型TEM图像。如图8(a–b)所示，在900°C下，原始变形晶粒内观察到高密度的自由位错，表明储存了大量能量。为了适应这种能量，位错相互作用并重新排列成缠结和壁状结构，通过连续的位错吸收和旋转演变为亚晶界，证实了CDRX是主导机制[38]，[42]。热变形过程中位错的一般演变可以总结为自由位错 → 位错缠结 → 位错网络/壁 → 位错胞 → 亚晶粒，这是两种再结晶机制的基础，温度决定了它们的相对贡献。不同变形条件下的TEM图像：(a) 900 °C-0.1 s-1；(b) 900 °C-5 s-1；(c) 1200 °C-5 s-1。需要注意的是，除了上述讨论的位错介导的动态再结晶（DRX）机制外，在1200 °C和5 s-1的变形微观结构中还观察到了高密度的退火孪晶，如图8(c)所示。退火孪晶随着动态再结晶晶粒的生长而大量产生，其形成与动态再结晶过程中的晶界迁移密切相关[37]。由于孪晶界具有特定的晶体学特性和局部能量状态[43]，[44]，它们被认为是再结晶的优先成核位点。在持续变形过程中，这些孪晶界可能由于晶粒旋转和位错积累而失去相干性，逐渐转变为可移动的高角度晶界（HAGBs），从而促进再结晶的成核[45]。同时，位错在孪晶界处积累，周围的位错缠结和胞状结构逐渐演变为亚晶粒，最终发展成高角度晶界。这种由孪晶诱导的成核过程被称为孪晶诱导动态再结晶（TDRX），在12Cr2Mo1V钢的热变形过程中作为辅助的DRX机制，补充了之前讨论的CDRX和DDRX过程。根据上述讨论，12Cr2Mo1V钢的DRX行为主要受变形温度控制，温度决定了从低温下的时间依赖性CDRX向高温下的能量驱动DDRX的转变。应变率起次要作用，在CDRX下促进亚结构演化或在DDRX下增强储存的能量。在高温和高应变率下，TDRX作为辅助机制发挥作用，此时退火孪晶界失去相干性并演变为可移动的高角度界面，成为额外的成核位点。
3.3 DRX晶粒尺寸模型
根据之前对12Cr2Mo1V钢的研究[46]，确定了最佳变形参数范围为1170–1200 °C和0.01–0.1 s-1。为了建立再结晶晶粒尺寸的预测模型，使用光学显微镜（OM）对在不同较高变形温度和较低应变率下获得的晶粒尺寸进行了统计分析。图9展示了在1000 °C至1200 °C的温度范围内以及0.01 s-1至1 s-1的应变率下变形的钢材微观结构演变。在较低的1000 °C温度下，DRX未完全进行，表现为原始晶界上分布着细小的再结晶晶粒，而粗大的未再结晶晶粒仍然存在。随着变形温度的升高，再结晶晶粒的比例显著增加，表明DRX更加完全，微观结构更加均匀。考虑到1000 °C下不完全的DRX可能会影响晶粒尺寸统计的准确性，因此仅选择了在1050–1200 °C和0.01–1 s-1变形条件下获得的显微照片进行定量分析并用于模型建立。晶粒尺寸测量是根据ASTM E112标准使用线性截距法进行的。对于每种条件，至少分析了五个视野，并使用Image-Pro Plus软件得出相应结果，总结在表2中。
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图9. 在不同条件下变形的12Cr2Mo1V钢的OM图像。(a-a2) 1000 °C /0.01-1 s-1, (b-b2) 1050 °C /0.01-1 s-1, (c-c2) 1100 °C /0.01-1 s-1, (d-d2) 1050 °C /0.01-1 s-1, (e-e2) 1200 °C /0.01-1 s-1
表2. 不同变形条件下预测和实验DRX晶粒尺寸的比较。
温度 /°C
应变率/s-1
DRX晶粒尺寸 /μm
实验
模拟
1050
0.01
8.43
7.83
0.1
6.31
5.56
15.69
5.02
1100
0.01
10.16
9.62
0.1
8.44
7.01
1150
0.01
12.73
11.26
0.1
9.72
8.49
19.04
7.93
1200
0.01
14.68
12.97
0.1
12.66
10.32
111.17
10.24
对方程(1)两边取自然对数得到：
(3)
图10展示了根据实验测量的不同变形条件下的DRX晶粒尺寸模型的数据拟合曲线，包括图10(a)中不同温度下的曲线和图10(b)中不同应变率下的曲线。通过线性拟合，这些曲线的平均斜率确定为-0.0719。同样，通过线性回归得到这些曲线的平均斜率为-8543 J/mol，对应的激活能QP为71,034 J/mol。
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图10. DRX晶粒尺寸模型的数据拟合曲线。(a) 不同温度下的拟合曲线图；(b) 不同应变率下的拟合曲线图。
将得到的斜率和激活能代入方程(1)，可以计算出每种变形条件下的QP值。12Cr2Mo1V钢的DRX晶粒尺寸模型可以表示为：
(4)
通过比较计算得到的和实验测量的DRX晶粒尺寸，验证了所建立模型的可靠性，如图11所示。决定系数（R2）为0.9864，表明预测值和实验值之间有很好的一致性。
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图11. 实验结果与预测结果之间的相关性。
3.4 DRX动力学模型
根据方程(2)，需要一个临界应变模型来建立DRX动力学模型。Poliak等人[47]报告称，DRX在达到峰值应力（εp）之前就开始了，这导致加工硬化率（θ）与应变（ε）的曲线出现拐点。因此，可以从加工硬化率确定再结晶的临界应变（εc），这反映了加工硬化和DRX软化之间的动态竞争[48]。考虑到在热压缩试验中数据采集过程中可能出现的设备误差，直接从流动应力曲线的斜率计算加工硬化率通常是不可靠的。因此，需要对原始曲线进行平滑处理[49]，[50]。基于这种方法，使用方程(5)对θ σ曲线进行了拟合，如图12(a)所示。
(5)
其中ai和bi是多项式的系数。
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图12. 1100°C变形条件下的拟合曲线图。(a) 流动应力曲线的拟合；(b) ，(c) ，(d) 在图12(b)中展示了得到的lnθ-ε曲线，随着应变率的增加或变形温度的降低，这些曲线的平台区域会扩展。这些曲线使用函数lnθ=A–Bε+Cε2–Dε3进行拟合，它们的导数–∂(lnθ)/∂ε与ε的关系在图12(c)中绘制。每个导数曲线的最小值对应于εc。12Cr2Mo1V钢的εc和εp分别列在表3中。εc和εp都随着应变率的增加或变形温度的降低而增加，且εp始终超过εc。这证实了DRX在达到峰值应力之前就开始了。12Cr2Mo1V钢的εc和εp之间的关系在图12(d)中进行了拟合，可以表示为：
(6)
表3. 不同变形条件下的特征应变和应力。
温度 /°C
应变率 /s-1/MPa
1050
0.01
0.1
10.01
53
0.01
72
0.01
86
0.03
200
0.03
81
0.04
06
108.42
119.02
143.73
86.85
110.58
133.48
0.56
0.58
0.61
1100
0.01
0.1
10.09
73
0.12
120.18
58
0.20
55
0.26
97
0.37
76
66.41
87.69
110.12
48.78
73.12
102.86
0.53
0.55
0.57
1150
0.01
0.1
10.01
0.1
10.09
010.12
04
0.18
37
0.07
56
0.10
32
0.14
000.17
85
0.23
29
0.37
27
0.15
70
0.21
05
0.31
025
1.12
70.38
99.69
40.23
57.96
83.41
35.96
56.94
94.58
27.68
44.74
77.19
0.46
0.49
0.51
0.39
0.42
0.46
1200
12Cr2Mo1V钢的峰值应变模型表示为[51]：
(7)
对方程(7)两边取自然对数得到：
(8)
12Cr2Mo1V钢在不同变形条件下的峰值应变和临界应变进行了线性拟合，得到斜率为，相关系数为（图12d）。基于lnεp-ln的线性拟合，可以确定参数mp的平均值为0.1348。进一步对lnεp - 1/T进行线性回归，得到斜率QP/R的平均值为13487 J/mol，激活能QP计算为112133 J/mol。将mp和QP代入方程(7)，计算出每种变形条件下的参数AP，算术平均值为2.6712×10-5。因此，12Cr2Mo1V钢的DRX和模型可以表示为方程(9)和方程(10)。
(9)
(10)
应力-应变曲线方法用于确定XDRX，定义如下：
(11)
其中是仅由动态再结晶（DRV）贡献的流动应力，是DRV曲线的饱和应力，是稳态应力。
根据Poliak和Jonas[52]的研究，σsat和σs可以从σ–/θ–σ曲线确定，如图13(a)所示。此外，σDRV是通过解方程(12)计算得出的。图13(b)展示了1100°C下变形的12Cr2Mo1V钢的σ-ε曲线。在0.01至1 s-1的应变率下获得的相应σs值列在表3中。基于图13(c)，在图13(d)中绘制了各种条件下的σsat，并将得到的σsat数据也总结在表3中。
(12)
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图13. (a) 代表性的σ ε曲线；(b) 1100 °C下测量的σ-ε曲线。(c) 代表性的θ σ曲线；(d) 1100 °C下测量的θ σ曲线。
根据方程(11)，计算了XDRX的相应曲线，并显示在图14(a)中。从图14(a)获得特征应变ε0.5，并列在表3中。
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图14. (a) 12Cr2Mo1V钢在0.01s-1变形条件下的XDRX曲线；(b) 和的拟合曲线。
对方程(2)两边取自然对数得到：
(13)
从ln[-ln(1-XDRX)]和ln[(ε-εc)/(ε0.5-εc)]之间的线性关系中确定参数，得到值为2.8275，如图14(b)所示。在恒定应变率下，从lnε0.5对1/RT作图得到的斜率为Q0.5/R，对应于Q0.5 = 48,386 J/mol。在恒定温度下，从lnε0.5对作图得到的斜率为m0.5 = 0.1263。将m0.5和Q0.5代入方程(2)，可以计算出每种条件下的A0.5，平均值为0.0065。基于这些参数，建立了12Cr2Mo1V钢的DRX体积分数的动力学模型，表示为方程(14)。
(14)
通过比较计算得到的和实验测量的DRX分数（图15），验证了所建立模型的可靠性。决定系数R2 = 0.9714，表明预测值和实验值之间有很好的一致性。
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图15. 实验结果与预测结果之间的相关性。
3.5 DRX过程的有限元模拟
有限元方法（FEM）模拟结合了之前建立并验证的Hansel-Spittel流动应力本构模型[19]以及本研究中开发的动态DRX动力学和晶粒尺寸模型。这种耦合建模框架能够准确预测热变形过程中的变形行为和微观结构演变。
图16展示了在不同温度下，以0.01 s-1的应变率进行FEM模拟得到的12Cr2Mo1V钢的再结晶晶粒尺寸。随着温度的升高，细小晶粒的分布变得更加集中，粗大晶粒的比例持续减少，如虚线框所示。最小的再结晶晶粒位于试样中心，而最大的晶粒出现在与压缩模具接触的顶部和底部区域。这种分布是由于模具接触区域的摩擦较大，限制了材料流动，导致DRX晶粒变粗。在这个恒定应变率下，再结晶晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大。这一趋势归因于高温下热激活、交叉滑移和位错移动性的增强，这些因素促进了再结晶晶粒的成核和生长[17]，[52]，这与实验结果一致。使用MATLAB对不同变形区域中的DRX晶粒尺寸进行了统计评估，结果显示在图15的直方图中。表2比较了试样中心在不同变形条件下的实验和模拟晶粒尺寸。
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图16. 在0.01 s−1下不同温度下的DRX晶粒尺寸模拟。(a) 1050°C；(b) 1100°C；(c) 1150°C；(d) 1200°C。
表2中数据的统计分析得出决定系数（R2 = 0.9740）和平均相对误差（ARE）为11.5%，表明实验值和模拟值之间存在强烈的线性相关性，证实了模拟的准确性。在1100 °C/0.1 s-1时观察到最大的相对误差（16.9%），这可能是由于DRX机制的过渡性质以及在此中间温度下的微观结构不均匀性所致。相比之下，在最佳热加工窗口1150–1200 °C和0.01–0.1 s-1内，模型的预测准确性更高（ARE < 10%），此时DRX完全进行，微观结构均匀。这表明，尽管现象学模型在其校准范围内提供了可靠的预测，但在部分再结晶或混合DRX机制的情况下，其准确性可能会降低。
图17展示了在1200 °C和0.01 s-1下变形的12Cr2Mo1V钢的XDRX分布的有限元模拟结果。结果表明DRX分数与累积应变之间存在正相关。DRX首先在试样的中心区域开始，该区域的等效应变达到最大值，因此这一区域的DRX分数也最高。这种空间分布是由于高应变中心区域较早达到临界应变以及由于与环境的热交换减少而导致的局部温度升高共同作用的结果，这两种因素都促进了再结晶过程。与图5(c)和图7(c)中的微观结构观察结果一致，模拟预测在这种条件下会发生显著的DRX现象，大部分原始晶粒被细小且均匀的再结晶晶粒所取代。外部区域的DRX分数相对较低，主要由初始时高度变形的晶粒组成。试样中心的模拟DRX百分比为0.671，与GOS分析得出的0.637值非常接近（见图5(c2)）。模拟结果与实验结果之间的小误差证实了所开发模型的预测准确性，并验证了其在模拟12Cr2Mo1V钢在研究条件下的DRX行为方面的适用性。
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图17. 在1200°C-0.01 s-1条件下的DRX体积分数模拟
我们基于热加工图确定的1170-1200 °C和0.01-0.1 s-1的热处理条件也是合适的，考虑到再结晶行为[19]。如图16所示，随着温度的升高，粗晶粒的比例减少，如虚线框中所示。这表明高温和低应变率有利于应力释放和协调的微观结构变形，特别是对于大型锻件而言。较长的变形时间确保了整个截面的再结晶过程完成，从而形成高比例、均匀且细小的再结晶微观结构。
4. 结论
本研究调查了12Cr2Mo1V钢的热变形行为，重点关注微观结构演变、DRX机制、DRX模型和有限元模拟。主要结论总结如下：
(1) 发现了主导DRX机制的温度依赖性转变。在900 °C时，CDRX占主导地位，其特征是MAGBs的数量较多以及沿MSBs的DRX形核。在1200 °C时，DDRX成为主导机制，DRX体积分数显著增加，晶界膨胀成为主要的形核方式。在高温、高应变率条件下，退火孪晶作用作为辅助的TDRX机制。
(2) 成功建立了DRX模型。DRX晶粒尺寸模型的决定系数（R2 = 0.9864）较高，平均相对误差为11.5%。DRX动力学模型（R2 = 0.9714）能够准确捕捉DRX的演变过程。
(3) 将这些模型集成到FORGE® FE模拟中，能够准确预测DRX晶粒尺寸和体积分数的空间分布及其大小。例如，在1200°C/0.01 s-1条件下，模拟得到的DRX体积分数0.671与EBSD分析得出的0.637值非常接近，验证了该模拟框架的有效性。
(4) 本研究仅关注等温单次变形过程，而工业锻造涉及复杂的热处理和变形历史。未来的工作应扩展建模框架，以涵盖多道次、非等温变形条件，包括后动态和超动态再结晶现象，从而进一步提高工业规模制造的预测能力。
作者贡献声明
陈冲：撰写——原始草稿、概念构思、实验研究。
张 Zheng：正式分析、方法论。
戴少武：可视化、软件开发。
戴展顺：可视化、验证。
张波：验证、软件开发。
徐柳杰：验证、监督。
毛峰：验证、监督。
史洪强：验证、软件开发。
史如星：验证、监督。
魏世忠：验证、监督。
利益冲突声明
作者声明我们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。
