摘要
作为一种高分辨率、成本效益高且制造速度快的方法，近场电纺技术能够形成微米和纳米结构，使其成为先进纳米制造领域的一个有前景的工具。然而，由于工艺参数之间的复杂相互作用，稳定地制造出小于100纳米且排列整齐的纤维仍然具有挑战性。在这项工作中，我们使用一种定制的近场电纺装置实现了可靠的纳米纤维制造，该装置基于一个内喷嘴直径小于50微米的微喷头。我们提出了一种基于电压的喷射区域截止、纤维形成和过饱和度的分类方法，表明只有在纤维形成参数范围内才能实现连续的纳米纤维制造。通过增加喷头与基底之间的相对速度，可以重复地制造出直径小至50纳米的纳米纤维。此外，我们还研究了喷嘴出口尺寸对所需操作电压和最终纤维形态的影响。这项工作加深了对近场电纺过程的理解，并提供了一种用于制造直径低至25纳米的聚合物纳米纤维的稳健且精确的方法，为便捷的3D纳米结构化技术做出了重要贡献。
1 引言
电纺技术属于电液动力学（EHD）家族[1, 2]，因其能够以高速度和低成本生产从微米到纳米级别的超细结构而受到广泛关注，使其成为增材制造领域的一项有前景的技术。其优势使其适用于包括化学和生物传感、组织工程、能量存储以及微电子学[3-5]在内的广泛应用。此外，由于可以在非洁净室环境中进行制造，电纺技术降低了成本障碍，并促进了标准实验室条件下超细纤维的生产，为微米和纳米结构的发展奠定了坚实的基础[6]。在典型的电纺过程中，液滴（液面）被保持在孔口处并受到高电场的作用。液滴表面会积累电荷，使其变形为锥形结构，称为泰勒锥[7]。当电场强度超过表面张力时，带电射流会被喷射到接地收集器上，形成比喷嘴直径更细的纤维[8, 9]。为了保持稳定的喷射条件，通常使用低电导率的聚合物溶液，以最小化液滴表面的离子蒸发[10, 11]。此外，还会施加连续的压力或流速以确保材料的均匀输送[12, 13]。电纺技术根据喷嘴与收集器之间的工作距离被分为远场电纺（FFES）和近场电纺（NFES）[14, 15]。FFES通常在大于1厘米的距离下工作，由于喷射路径较长，会导致纤维方向随机[16, 17]。相比之下，NFES使用较短的距离（通常小于1厘米），这抑制了纤维的弯曲，实现了精确且高度对齐的沉积[6, 14, 18]。这种配置允许直接书写出定义明确的微米和亚微米结构[2, 19]。NFES的主要优势包括高沉积分辨率、快速制造能力以及与紧凑、低成本系统的兼容性[3, 20]。尽管NFES的结构简单，但由于电场、流体性质和环境条件之间的复杂相互作用，控制纳米级别的纤维直径和沉积质量仍然具有挑战性[15, 21]。先前的研究表明，降低施加电压对于减小纤维直径至关重要。例如，Chang等人开发了一种低电压启动NFES的方法[22]，Bisht等人通过微调电压参数实现了直径小于20纳米的纤维[23]。然而，在使用NFES制造纳米纤维的过程中，关于电压如何影响喷射行为和纤维形态的全面系统研究仍然缺乏。同时，来自按需滴落EHD喷射（DOD-EHD）的见解表明，将喷嘴尺寸缩小到微米甚至亚微米级别对于实现纳米级精度至关重要[24-26]。相比之下，NFES系统在纳米级制造中通常使用的喷嘴直径大于100微米[22, 23, 27]。虽然DOD-EHD受益于低粘度墨水，但NFES墨水的较高粘度给缩小喷嘴尺寸带来了额外的挑战。为了解决这些挑战，我们通过在硅基底上采用各向异性蚀刻工艺将喷嘴尺寸减小到5-50微米的范围，制造出具有中心通孔的中空金字塔结构。这种基于硅的喷头被集成到一个定制的NFES纳米打印平台上，可以对关键工艺参数进行完全控制（见图1）。图1a显示了整个平台的配置以及微喷头与收集器系统的集成，图1b展示了沉积的纳米纤维的代表性SEM图像，图1c说明了喷射拉伸、溶剂蒸发和纳米纤维形成的工作原理。利用这个平台，我们成功制造出了直径小于50纳米的纳米纤维，并系统地研究了两个操作因素——施加电压和基底移动速度——对喷射行为和纤维形态的影响，同时保持聚合物溶液不变。此外，我们还研究了孔口直径的作用，确定了其对喷射稳定性、所需电压和最终纤维尺寸的关键影响。
2 结果与讨论
2.1 NFES中的三个喷射区域
在这项工作中，选择了聚乙烯氧化物（PEO）作为原料聚合物，因为它在NFES中的广泛应用、其已建立的纺丝性能[28]，以及适合展示基于MEMS的NFES喷头的功能。收集器被放置在距离喷头5毫米的固定位置，并以2赫兹的频率旋转。整个研究过程中使用了具有30微米孔口的喷头。除非另有说明，否则始终保持这种配置。打印过程中的一个关键方面是喷头上孔口的平坦表面。这种设计特别重要，可以防止喷射过程中的润湿效应（见支持信息中的图S1a）。通过仔细调整流速以适应施加的电压，我们成功抑制了润湿现象（见支持信息中的图S1b）[29-31]。此外，在进行系统参数研究之前，还评估了相同标称尺寸（30微米）的不同喷头在相同操作条件下的变化性。测量的孔口尺寸和相应的纤维直径分布显示了喷头之间的良好一致性（见支持信息中的图S2a,b）。因此，在后续结果中，没有将喷头之间的差异视为单独的因素，而是将相同标称尺寸的喷头的数据一起呈现。基于上述打印策略，我们研究了关键操作参数如何影响纳米纤维的形成。首先研究的参数是施加的电压。图2b总结了施加电压与纤维直径之间的关系，显示出明显的趋势：随着电压的增加，纤维直径显著增大。正如Chang等人所指出的，只有在低电压下才能观察到纳米纤维，而较高电压则导致在基底上沉积出液体痕迹[22]。在我们的实验中也观察到了类似的电压依赖性纤维形态转变。针对这一现象，我们进一步提出了一个分类框架来描述NFES中的喷射行为和沉积形态。该框架定义了三个不同的操作区域——截止区、纤维形成区和过饱和区——在图2b中用颜色进行了标记。这些区域是根据喷射图像和SEM图像的定性观察结果结合确定的（图2a,c–e），使我们能够将施加的电压与喷射稳定性和沉积结果相关联。在接下来的部分中，我们将使用定量和视觉数据详细分析每个区域。
2.1 NFES中的三个喷射区域
在这项工作中，选择了聚乙烯氧化物（PEO）作为原料聚合物，因为它在NFES中的广泛应用、其已建立的纺丝性能[28]，以及适合展示基于MEMS的NFES喷头的功能。收集器被放置在距离喷头5毫米的固定位置，并以2赫兹的频率旋转。整个研究过程中始终使用具有30微米孔口的喷头。除非另有说明，否则始终保持这种配置。打印过程中的一个关键方面是喷头上孔口的平坦表面。这种设计特别重要，可以防止喷射过程中的润湿效应（见支持信息中的图S1a）。通过根据施加的电压仔细调整流速，我们成功抑制了润湿现象（见支持信息中的图S1b）[29-31]。此外，在进行系统参数研究之前，还评估了在相同操作条件下不同标称尺寸（30微米）的喷头之间的变异性。测量的孔口尺寸和相应的纤维直径分布显示了喷头之间的一致性（见支持信息中的图S2a,b）。因此，在后续结果中，没有将喷头之间的差异视为单独的因素，而是将相同标称尺寸的喷头的数据一起呈现。基于上述打印策略，我们研究了关键操作参数如何影响纳米纤维的形成。首先研究的参数是施加的电压。图2b总结了施加电压与纤维直径之间的关系，显示出明显的趋势：随着电压的增加，纤维直径显著增大。正如Chang等人所指出的，只有在低电压下才能观察到纳米纤维，而较高电压则导致在基底上沉积出液体痕迹[22]。在我们的实验中也观察到了类似的电压依赖性纤维形态转变。针对这一现象，我们进一步提出了一个分类框架来描述NFES中的喷射行为和沉积形态。该框架定义了三个不同的操作区域——截止区、纤维形成区和过饱和区——在图2b中用颜色进行了标记。这些区域是根据喷射图像和SEM图像的定性观察结果结合确定的（图2a,c–e），使我们能够将施加的电压与喷射稳定性和沉积结果相关联。在接下来的部分中，我们将使用定量和视觉数据详细分析每个区域。
定义了三个喷射区域。(a) 在电压从1.5千伏降低到1.4千伏的过程中，高速摄像机（5000帧/秒）捕捉到的喷射不稳定性。(b) 施加电压与生成的纳米纤维形态之间的相关性。(c–e) 分别在1.6千伏、1.9千伏和2.5千伏时的喷射快照及其对应的SEM图像。在低电压（1.4千伏及以下）下，我们定义了截止区（在图2b中用粉色突出显示），此时没有纤维沉积在基底上。由于选择的电压增量为100伏特，在1.4千伏到1.5千伏之间没有收集数据点；这一范围被标记为过渡区（图2b中的灰色区域）。高速成像显示，当电压从1.5千伏降至1.4千伏时，喷射变得不稳定并最终消失（图2a）。喷射的停止不是瞬间的：当电压从稳定的喷射状态下降时，喷射会经历多次振荡——在收缩和重新伸展之间交替——然后完全消失，整个过程超过0.4秒。这种行为反映了液体内部电诱导应力与毛细力之间的微妙平衡。为了实现稳定的喷射，电应力必须超过相反的毛细力[10, 11]。然而，在截止区，毛细力占主导地位，导致没有喷射发生。一旦施加的电压达到1.5千伏，电场变得足够强，可以维持朝向收集器的连续喷射。这标志着纤维形成区的开始（图2b中的浅绿色），1.5千伏被视为其下限。在这个区域，高速成像中观察到稳定的喷射（图2c，顶部），并且在基底上沉积了均匀的固体纤维（图2c，底部的SEM图像）。支持信息中的图S5提供了进一步说明沉积纤维的空间分布和对齐情况的低倍率SEM图像。我们的发现展示了一种实用且成本效益高的策略，用于在非洁净室条件下生产高度均匀的亚50纳米纤维，并通过基于硅的喷头实现了喷射稳定性的提升。通过推动NFES精度的极限并阐明包括电压、基底速度和孔口尺寸在内的关键参数的影响，这项工作推进了对高精度纳米纤维制造的理解和可访问性。当电压超过1.8 kV时，喷射直径会变得过大，溶剂蒸发不足以实现纤维固化，从而导致液滴沉积。总之，只有在低电压范围内（即纤维形成区域），通过精细调节毛细力、电应力和溶剂蒸发之间的相互作用，才能制造出高质量的纳米纤维。
2.2 基底移动速度对纤维形态的影响
在NFES过程中，基底速度是另一个关键参数[3, 20]。预计沉积纤维的形态和特征会随着基底速度的不同而变化。为了研究这一效应，我们使用了上述基于轮子的收集系统进行实验，通过改变轮子的旋转速度可以方便地调整基底的线性速度。为了保持一致性并追求尽可能细的纤维，我们选择了纤维形成区域的最低电压限制（如2.1节所讨论的），并保持喷头孔径大小不变（30 µm）。图3a显示，随着基底速度从0.5增加到4 Hz，纤维直径明显减小。该图包含两个x轴，分别代表旋转频率和相应的线性速度（基于150 mm的轮子直径）。在最低速度（0.5 Hz）下，沉积的纤维直径为91-15 nm，并且在基底上表现出屈曲不稳定性（图3d），这可以通过先前的报告[34]来解释。当旋转速度增加到1 Hz时，纤维直径减小到6511 nm，屈曲不稳定性消失，从而在基底上形成了均匀且排列整齐的纳米纤维（图3e）。进一步将速度增加到2 Hz和4 Hz时，纤维直径分别减小到58-7 nm和43-7 nm（图3f,g）。在4 Hz时，可以观察到薄至25 nm的纳米纤维（见支持信息中的图S4），这些纤维也包含在图3b所示的直径分布中。这种直径的减小归因于快速移动的基底所施加的增强拉伸效应。值得注意的是，即使在最高速度4 Hz下，聚合物喷射仍然稳定，且没有观察到纤维断裂，这突显了聚合物溶液的高延展性。为了进一步评估纤维的均匀性，我们分析了沿4 mm段随机选取的纳米纤维在25个点的直径。直径非常一致，平均值为45.6 nm，标准差仅为3.8 nm（图3c）。Shapiro-Wilk检验（W = 0.98，p = 0.96）确认测量结果遵循高斯分布。此外，图3c中的测量数据与测量指数作图显示，分布是随机的，没有明显的趋势。具体来说，线性回归分析显示纤维直径与测量指数之间没有显著关系（p = 0.89），表明直径与测量位置无关，并且沿测量段均匀分布。
图3
(a) 统计图显示基底移动速度与纤维直径之间的关系。x轴代表旋转频率（Hz）和相应的线性速度（mm/s；轮子直径，150 mm）。
(b) 在4 Hz下收集的纳米纤维的直径分布直方图。
(c) 在4 Hz下收集的单根随机选取的纤维上沿25个点测量的直径分布。
(d–g) 分别在0.5、1、2和4 Hz的旋转频率下收集的纤维的SEM图像，展示了纤维形态的变化（包括整体视图和放大区域）。
(g) 从SEM图像直接测量的纤维直径约为35 nm，突显了实现的极小尺寸。这些结果表明，基底速度显著影响沉积纤维的形态，特别是在直线度和直径方面。只有在相对较高的基底速度范围内（本例中为1 Hz以上），才能一致地形成直纤维。更重要的是，这种方法提供了一种简单且成本效益高的方法，在常规实验环境下制造超薄纳米纤维。通过增加基底速度，可以轻松将纤维直径减小到50 nm以下，凸显了NFES的实际优势。
2.3 孔径大小对纤维形成区域电压范围的影响
如2.1节所讨论的，使用基于Si的微喷头进行NFES制造纳米纤维需要保持在一个低电压范围内，以保持在纤维形成区域内。为了研究孔径大小对这一区域的影响，我们选择了四种不同的孔径直径——50、30、15和5 µm——这些孔径都是使用相同的基于Si的工艺制造的。如图4所示，纤维形成区域的最低限制——由玫瑰色方块和连接线表示——随着孔径大小的增加而减小。具体来说，当孔径直径从5 µm增加到50 µm时，最低限制从2.4 kV下降到1.4 kV。如前所述，这个最低限制标志着截止区域的边界，代表了维持NFES中稳定喷射所需的最小电压。较小的孔径会导致液-气界面的曲率更加尖锐，从而增加毛细压力。在这种情况下，随着孔径大小的减小，毛细效应变得越来越显著。因此，需要更强的电场来产生足够的电应力以启动和维持稳定的喷射，从而提高起始电压。
图4
孔径大小对纤维形成区域范围的影响。带有圆形标记的橙色线代表上限，而带有方形标记的玫瑰色线表示下限。此外，图4中用橙色圆圈和线条标记的纤维形成区域的上限也随着孔径大小的变化而变化。较小的孔径对应于更高的上限。具体来说，当孔径大小从50 µm减小到5 µm时，上限从1.7 kV增加到3.6 kV。这一趋势部分受到下限趋势的影响，其中毛细效应起着作用。此外，随着孔径大小的减小，纤维形成区域本身也会扩大：电压范围从0.3 kV增加到1.2 kV。如2.1节所述，上限定义了纤维形成区域和过饱和区域之间的边界，在过饱和区域，由于溶剂蒸发不足，会出现液体痕迹。对于50 µm的孔径，只需增加0.3 kV就足以使喷射体积超过蒸发能力。相比之下，5 µm的孔径需要增加1.2 kV才能达到该阈值。从物理上讲，这个边界是由驱动液体喷射的电应力与抵抗液体在孔口变形的毛细压力之间的平衡决定的。电应力大致按比例变化，而毛细压力按比例变化。由于较小的孔径对应于较小的半径，因此毛细压力更大，从而更强烈地抵消了电应力的增加，导致喷射厚度随电压的增加而逐渐增加。因此，喷射可以在更宽的电压范围内保持完全固化，然后再发生湿沉积。因此，较小的孔径具有更宽的操作窗口。总之，基于Si的微喷头的孔径大小显著影响纤维形成区域的操作电压范围。主要地，与不同孔径大小相关的表面张力影响了这一范围的下限和上限。此外，孔径大小还显著影响操作窗口的宽度。这种效应源于表面张力与喷射体积对孔径大小变化的敏感性之间的相互作用。
2.4 孔径大小对纤维形态的影响
为了进一步研究使用微喷头进行NFES时孔径大小对纤维形态的影响，这里使用了2.3节中使用的相同喷头。由于我们的重点是纳米纤维的制造，因此只考虑了纤维形成区域。为了消除不同孔径大小对纤维形成区域阈值变化的影响，使用了2.3节中确定的操作电压限制。引入了一个无量纲电压参数，定义为施加电压与纤维形成区域下限之间的标准化差值，其范围从0到1：
图5a以对数尺度显示了无量纲电压与纤维直径之间的关系，以便于更好的可视化。为了数据完整性，这里还包括了2.1节中已经讨论的30 µm喷头的数据。观察到施加电压与纤维直径之间存在明显的正相关关系，这与2.1节中描述的趋势一致。
图5
孔径大小对纤维形态的影响。
(a) 统计数据显示了四种孔径大小的标准化电压与纤维直径之间的关系。
(b) 分别在和下使用5 µm喷头制造的纤维的代表性SEM图像，对应于(a)中红线的两端。
(c) 分别在和下使用50 µm喷头制造的纤维的代表性SEM图像。在较低电压限制下，所有喷头都能生产出小于100 nm的纤维。此外，在下观察到纤维直径与孔径大小之间存在正相关。具体来说，5 µm喷头生产的纤维直径低至53-8 nm（图5b左），而50 µm喷头生产的纤维直径为78-9 nm（图5c左）。尽管孔径大小有很大差异，但相应的纤维直径只有轻微的不同，表明仅仅减小喷嘴大小并不会显著影响可实现的最小纤维直径。喷头之间的最大差异出现在纤维形成区域的上限。与下限不同，在上限处，随着孔径大小的减小，纤维直径显著增加。使用5 µm喷头生产的最粗纤维直径为832-95 nm（图5b右），而50 µm喷头生产的最大纤维直径仅为102-10 nm（图5c右）。这种行为与上面讨论的更宽的操作窗口一致，该窗口允许在发生湿沉积之前形成更粗的纤维。15 µm和30 µm喷头遵循相同的趋势。此外，图5a中的四条曲线显示了随着无量纲电压的增加，纤维直径的不同增长率，反映了每种喷头可实现的纤维直径范围。5 µm喷头的纤维直径范围比为15.8（最粗/最细），而50 µm喷头的这一比仅为1.3。这种比例的差异表明，具有较小孔径的喷头提供了更宽的纤维直径范围，这对于需要可调性的应用是有益的。总之，较小的孔径——如5 µm的孔径——在NFES中提供某些优势，包括能够生产小于50 nm的纤维和更宽的可调纤维直径范围。然而，与孔径大小的显著减小相比，最小可实现直径的改善相对较小，表明仅通过缩小孔径本身并不能显著减小纤维直径。此外，较小的孔径更容易堵塞，使得在一致条件下操作更加困难，与30 µm和50 µm等较大孔径相比。这需要更严格地控制溶液的清洁度、稳定性和储存条件。在选择适合特定应用的喷头孔径时，应仔细考虑这一操作限制。从实际角度来看，孔径大小的选择取决于可调性和操作稳健性之间的平衡。较小的孔径提供了最宽的可达纤维直径范围，但需要更严格的溶液制备、喷头清洁度、处理和储存条件以及启动操作的控制，因为它们更容易堵塞。因此，从实际角度来看，孔径大小的选择取决于可调性和操作稳健性之间的平衡。较小的孔径提供了最宽的可达纤维直径范围，但需要更严格的控制。
3 结论
本研究专注于使用NFES制造纳米纤维，重点研究了关键工艺参数对喷射行为和纤维形态的影响。通过使用定制的系统，我们实现了对电压和收集速度等关键参数的精确控制。与传统的针头不同，我们使用了直径从5到50 µm的基于Si的微喷头，从而能够详细研究孔径大小对纳米纤维形成的影响。具体来说，我们根据观察到的喷射行为和沉积形态定义了三个电压依赖区域——截止区域、纤维形成区域和过饱和区域，并通过施加的电纺电压进行了参数化。我们的结果表明，只有在纤维形成区域内，才能可靠地生产出均匀且固化的纳米纤维，并且在该区域内降低施加电压可以减小纤维直径。此外，还发现基底移动速度进一步影响纤维形态。通过结合低电压（纤维形成区域的下限）和高基底速度，我们成功制备出了直径小于50纳米的纳米纤维，其中最细的纤维直径达到了25纳米。我们还研究了孔径大小如何影响纤维形成区域的边界以及最终的纤维形态。虽然较小的孔径能够实现更精细的控制和更宽的纤维尺寸调节范围，但同时也带来了诸如堵塞增加以及对溶液和设备清洁度要求更严格等挑战。在选择适用于特定应用的喷头尺寸时，必须考虑这些权衡因素。尽管本研究以水基PEO体系作为模型材料，但所采用的NFES（电纺丝）机制和基于喷头的沉积策略并不限于PEO材料。对于其他可电纺的材料体系，要实现稳定的喷流形成，需要适当调整溶液的性质（如浓度、粘度、导电性和溶剂组成），并相应优化操作条件。总体而言，这项研究不仅证明了使用NFES制备纳米纤维的可行性，还展示了其精确的可控性。这种打印方法成本低廉，且不需要洁净室设施，使其成为一种极具前景的可控且易于实现的纳米纤维制造方法。
**4 实验部分**
**4.1 基于硅的微喷头的制备**
图6展示了用于生产电纺喷头的标准Si-MEMS制造工艺，并标注了各个加工步骤：(1) 100毫米的硅晶圆在两面溅射镀上了400纳米厚的SiN层。(2) 在晶圆的背面，开了一个边长为1毫米的正方形窗口，以暴露硅晶圆表面并定义金字塔形凹槽的基底。(3) 使用KOH对SiN窗口进行各向异性刻蚀，刻蚀过程在穿透晶圆顶面之前停止，从而保留一层薄薄的Si和SiN层。(4) 在晶圆正面进行第二次光刻，钻出一个直径为30微米的通孔，通向金字塔的顶端。(5) 通过该开口对Si和SiN层进行反应离子刻蚀。(6) 用反应离子刻蚀去除晶圆背面的SiN层，随后在晶圆背面溅射镀上一层薄的Cr和Au层，形成喷头的偏压电极。
**4.2 实验装置**
实验装置的详细示意图如图7a所示。一台高速摄像机（Phantom V210）配备了一个宏观镜头（25毫米，f/2.8，2.5–5.0），安装在一个可调节的垂直支架上，以实现灵活的成像。通过一个刚性框架来稳定喷头和摄像机之间的对齐，以确保操作过程中的连续可视化。
**4.3 实验设置**
自制的NFES装置示意图如下：(a) 装置的3D CAD模型，显示了其几何布局。(b) 成像系统的放大图。左侧是摄像机镜头，右侧是主光源和辅助光源。浅蓝色箭头表示从倾斜放置的主光源发出的光，经过喷头表面反射后被摄像机镜头捕捉到；绿色箭头表示辅助光源的光线穿过喷流朝向摄像机的路径。(c,d) 喷头在喷射状态和未喷射状态下的高速摄像机图像。喷头连接到一个Luer尖端，通过PTFE管与安装在注射泵（Chemxy F100）上的1毫升注射器相连，以提供稳定的流速。使用前，溶液通过1微米的注射器过滤器进行过滤，以去除颗粒物并降低堵塞风险。一个由直流电机驱动的旋转收集器提供了单向运动。在收集器轴上安装了一个带有光电耦合器的齿轮形编码器，用于测量旋转速度。一个线性平台（Owis LTM80）实现了垂直于旋转平面的平移运动。高压电源（Heinzinger PNChp 6000）施加电场，喷头处于高电压状态，而收集器接地。一个3×4毫米的p型掺杂硅芯片（厚度1至10微米，尺寸525×25纳米）被安装在收集器上，作为纳米纤维沉积的基底。硅基底和金属收集器组件的结合有助于通过接地连接消散残余电荷[35, 36]。为了同时捕捉喷头表面和电纺喷流，成像系统采用了倾斜照明策略。如图7b所示，主光源和摄像机之间的角度为30度，喷头倾斜15度以将表面特征反射到镜头中。收集器也相应地倾斜以保持正确的对齐。此外，还使用了一个与摄像机光轴对齐的辅助光纤光源来生成喷流的轮廓图像。这种双路径成像装置能够同时观察喷流，其中一个轮廓来自喷头表面的反射，另一个来自辅助光源的直接背光（图7d）。
**4.4 溶液制备**
作为聚合物原料使用了聚氧化乙烯（PEO，分子量：300 K；Alfa Aesar）。溶剂为去离子水。通过在室温下以500转/分钟的速度搅拌聚合物12小时，制备了5 wt%的PEO溶液。该水基PEO溶液在测量的剪切速率范围内表现出明显的剪切稀化行为。使用旋转流变仪[37][38]测量，其表观粘度从50剪切速率下的值降低到9000剪切速率下的值。完整的粘度曲线见支持信息中的图S6。
**4.5 NFES工艺**
为了在低电压、低流速条件下启动喷流，这里采用了一种称为“触碰”的机械触发方法[22]。在NFES中，启动喷流所需的电场通常高于维持稳定喷流所需的电场；因此，通常会使用一个小的机械扰动来在稳定工作电压下直接触发喷流。将一根细木棍轻轻接触孔径然后迅速撤出，从而拉出一条细长的纤维。这条残留的纤维以及被扰动的液界面在施加的电场下成为稳定喷流形成的种子（见支持信息中的图S3）。这种机械触发方法的可重复性在多次启动实验中得到了验证，相应的成功率总结在支持信息中的表S1中。为了降低堵塞风险，使用前通过吹气清洁了毛细管和喷头。此外，一旦液体出现在孔径处，就尽快执行触发程序，以减少喷头尖端的停滞现象。对于部分堵塞的情况，对于30至50微米的孔径，可以在加载后的几分钟内通过施加短暂的冲洗压力来恢复流动。然而，对于更小的孔径，这种恢复方法效果较差。稳定的喷流定义为能够在操作条件下持续1分钟而不中断。所有实验均在室温（约20°C至25°C）和相对湿度35%–50%的实验室环境中进行。
**4.5 特性分析**
在使用前，通过光学显微镜（Keyence VHX-100）检查了MEMS喷头，以确定孔径大小并检查是否存在明显的缺陷或灰尘污染。电纺纳米纤维的形态通过扫描电子显微镜（Carl Zeiss SUPRA 60VP SEM）进行表征。样品表面溅射镀了一层10纳米厚的Au/Pd层（EMITECH K575X，30 mA，120秒），以减少表面电荷。纤维直径直接使用SEM内置的测量工具进行测量。
**致谢**
作者感谢德国研究基金会（DFG）通过“3D Matter Made to Order”卓越集群（EXC-2082/1–390761711）提供的财政支持。作者还感谢亥姆霍兹协会在材料系统工程研究领域的支持，并感谢Bharat Sharma博士和IMT洁净室团队在制造硅喷头方面的帮助。开放获取资金的提供和组织由Project DEAL完成。
**资助**
本研究得到了德国研究基金会（Grant EXC-2082/1–390761711）和亥姆霍兹协会（43.35.02）的资助。
**利益冲突**
作者声明没有利益冲突。
**数据可用性**
支持本研究结果的数据可向相应作者提出合理请求后获取。
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