超高灵敏度的弱磁场检测和精密量子测量技术已广泛应用于生物医学成像领域,如脑磁图(MEG)和心磁图(MCG),以及基本物理学的前沿探索,包括宇称违反和基本对称性的测试。这些技术为理解物质世界提供了强大的工具[1],[2]。特别是自旋交换弛豫自由(SERF)原子磁力计,其在接近零磁场条件下工作,能够直接检测极其微弱的神经磁信号,代表了一种革命性的无创测量方法[3],[4]。
基于铁的纳米晶磁屏蔽层作为集成屏蔽系统的最内层,可以建立超低剩磁和低噪声的接近零磁场环境,这对于生物磁检测至关重要[5],[6]。因此,进一步研究基于铁的纳米晶的微观结构与磁性能之间的关联对于优化屏蔽性能至关重要[7],[8]。这些见解对于提高超高弱磁场检测系统的测量灵敏度至关重要[9],[10]。基于铁的纳米晶合金因其相对较高的磁饱和度、强的磁弹性耦合、低功率损耗和高磁导率而受到广泛关注[11],[12]。与其他用于低场设备的软磁材料相比,基于铁的非晶/纳米晶带材在高饱和感应和低损耗之间提供了良好的平衡,这使它们成为磁传感和超低噪声屏蔽应用的理想选择[13],[14],[15],[16]。这些性能源于非晶基体与嵌入的纳米晶相之间的交换耦合相互作用。这类合金通常是通过快速淬火技术将非晶相结晶制备得到的[17]。然而,基于铁的金属合金和基于Fe–Cu的纳米晶合金通常具有较差的玻璃形成能力,这使得结晶和生长过程相当严格。此外,随着玻璃形成能力的降低,它们的软磁性能往往会恶化。因此,平衡饱和磁通密度(Bs)、玻璃形成能力和软磁性能仍然是一个关键挑战。
本文的重点是抑制在极弱磁场和低频率(1-100 Hz)下工作的SERF原子磁力计中的磁噪声,而不是高频功率电子设备。在这种情况下,相对较高的饱和磁通密度、极低的矫顽力和低损耗比非常高频率的性能更为关键[18]。从材料设计的角度来看,增加Nb含量并降低Si/B比例的Fe–Cu–Nb–Si–B纳米晶策略有助于维持Cu辅助的Finemet型纳米结晶路径,同时提高加工容忍度,并在Bs和低频损耗之间实现良好的平衡。因此,选择了Fe82Cu2Nb6Si8B2作为代表性的“高Fe、高Nb、低Si/B Finemet型”合金,系统地阐明TFA如何调整软磁性能并抑制低频磁噪声。
基于铁的纳米晶合金的磁化机制主要依赖于纳米晶颗粒的结构各向异性和非晶基体的磁弹性各向异性[18]。引入适当的磁各向异性已被证明是改善高频性能的有效策略。众所周知,磁畴壁的配置受磁畴壁位移和磁化旋转之间的平衡控制[19]。根据这一理论,诱导各向异性增强了原子间的交换耦合,从而稳定了磁化过程,使磁畴壁配置更加可控,最终提高了软磁性能。研究表明,强磁场有助于α-Fe相的成核,促进α-Fe颗粒在非晶基体中的沉淀[20]。进一步的研究发现,横向磁场退火(TFA)在低温退火条件下可以诱导低磁各向异性和钉扎效应,而在高温退火条件下则促进磁畴结构从横向排列转变为轴向排列,形成均匀分布的磁畴结构[21],[22]。先前的研究表明,经过适当热处理的Fe73.5Cu1Nb3Si15.5B7合金可以形成高体积分数和精细均匀的晶粒分布的纳米晶结构[23]。然而,由随机原子扩散驱动的传统热处理通常不足以有效调整磁化行为,导致高频响应和磁性能之间的不平衡[24]。因此,阐明磁场退火与磁畴结构演变之间的关系对于明确各向异性诱导效应对纳米晶成核和生长的影响至关重要。
在结晶软磁材料中,晶粒大小和分布起着关键作用:当晶粒大小超过铁磁交换长度Lex时,单个晶粒的磁化方向不再相关,磁化过程主要由局部磁晶各向异性常数(K1)和磁致伸缩系数(λs)控制。相比之下,基于铁的纳米晶合金的一个特点是具有均匀分散在非晶基体中的纳米级晶粒。当晶粒大小和晶粒间间距小于交换长度时,晶粒间会发生强烈的铁磁交换耦合,导致磁矩的平行排列。最终,一定体积内的交换耦合相互作用稳定为统一的磁化方向。因此,有效各向异性常数〈K1成为控制磁化过程的主要参数。经过磁场退火的纳米晶合金的软磁性能由诱导的单轴各向异性常数(Ku)和有效的随机各向异性常数〈K1之间的竞争决定。Flohrer等人[25]报告称,具有较高Ku值的纳米晶合金的磁化过程主要受不均匀旋转、磁畴成核和磁畴壁分裂控制,而Ku值较小的合金由于这些效应的抑制而表现出较低的损耗。例如,Madugundo等人[26]研究了Fe74.1Si15.7Nb3.1B6.1Cu1纳米晶合金,发现TFA显著提高了Ku值(41 J/m³),导致B-H曲线接近线性且截止频率提高。因此,为了进一步优化基于铁的纳米晶合金的软磁性能,阐明磁场退火、微观结构演变、磁畴配置和软磁性能之间的关联至关重要。
因此,在本研究中,系统地研究了TFA在超高弱磁场下对纳米晶合金的软磁性能、微观结构、磁各向异性和磁化过程的影响。经过400 °C TFA处理的纳米晶合金样品在60 mT和20 Hz条件下表现出高达1 T的饱和磁通密度(Bs)、162100的有效磁导率、低至0.0316 A/m的矫顽力以及仅7.23×10⁻⁵ kW/m³的功率损耗。软磁性能的显著提升主要归因于横向磁场诱导的长程磁各向异性,它与局部诱导的各向异性有效协调,在磁化过程中抑制了磁晶各向异性的波动,并促进了具有低平均各向异性常数〈K1的精细、均匀分布的双相纳米晶结构的形成。