高文杰|王婷瑜|卢俊霞|周建利|刘凌恩|张月飞|张泽
北京工业大学材料与制造学院，北京，100124，中国
摘要
为了阐明GH4141超级合金的微观结构随温度和时间的演变行为，系统地在不同的温度（1020°C–1170°C）和持续时间（5–15分钟）下进行了退火处理。微观结构表征显示，在1080°C的过固溶温度下退火的试样中形成了异常大的晶粒（ALGs）。本研究中的ALGs形成过程受异常再结晶过程的支配。储存能（SE）梯度是ALGs形成的主要驱动力，孪晶界形成和界面曲率效应作为协同因素起作用。在过固溶热处理过程中，当再结晶速度相对较慢时，ALGs更易形成，此时选择性的生长条件促进了微观结构的异质性。γ'沉淀相在ALGs的形成中起着关键作用，γ'的部分溶解会在局部产生Zener钉扎力降低的区域，从而促进ALGs的选择性生长。
引言
镍基超级合金因其优异的高温机械强度、卓越的耐腐蚀性和在极端服役条件下的抗氧化性，被广泛应用于航空航天领域，特别是在涡轮盘、燃烧室和紧固件中[1]、[2]、[3]、[4]。随着航空航天工业的快速发展，航空发动机正朝着高涵道比、高推重比和高涡轮进口温度的方向发展，这对超级合金提出了更高的要求[5]、[6]。镍基超级合金的机械性能主要由其微观结构特征决定，如晶粒尺寸分布、晶体学织构和孪晶界密度，这些因素共同影响高温下的变形机制。大量研究表明，晶粒尺寸对晶间变形的适应性起着关键作用[7]、[8]、[9]，而孪晶界通过影响位错运动和应力重分布显著影响机械性能[10]、[11]。优化和均匀的微观结构对于保证在不同服役条件下的性能至关重要，热机械加工和退火处理对于控制微观结构至关重要[12]、[13]、[14]。
GH4141是一种沉淀硬化的镍基超级合金，其主要通过Ni3(Al, Ti) γ'相（L12结构）进行强化[15]。GH4141是从RENE41超级合金发展而来的，添加了B和Zr元素以提高晶界（GB）强度和机械性能[16]。与最广泛使用的铸造和锻造超级合金Inconel718相比，GH4141在高温（760°C）下表现出更高的屈服强度（940 MPa对比740 MPa），并且具有更高的最大服役温度能力[17]。GH4141的优异性能源于其高合金化程度。然而，这种合金化策略也导致了较高的再结晶温度和较窄的加工窗口。异常大晶粒（ALGs）的形成是一个显著挑战，其特征是晶粒选择性粗化和明显的双峰晶粒尺寸分布[18]、[19]、[20]，这对高合金化程度的多晶超级合金的热机械加工造成了困难。消除ALGs仍然是加工中的一个持续难题，而ALGs的存在不可避免地会导致微观结构的异质性，从而对超级合金的机械性能和服务可靠性产生不利影响，限制了这些超级合金在下一代应用中的使用[21]、[22]、[24]。
研究人员广泛研究了热机械加工（如热轧、锻造）和热处理（如退火、固溶处理）过程中ALGs的形成机制，以控制超级合金的微观结构。根据经典的异常晶粒生长（AGG）理论，当少数具有生长优势的晶粒加速生长而大多数晶粒的正常生长（NGG）受到抑制时，就会形成ALGs[25]。AGG的主要驱动力是降低晶界能量的毛细作用，这与NGG类似。然而，在变形基体中ALGs的形成可能是由于异常再结晶过程而非AGG[19]、[26]。当有限的形核位点能够形成时，变形结构与新形成的晶核之间的储存能（SE）分布不均匀，最终可能导致由ALGs组成的微观结构，这与AGG引起的微观结构类似。与AGG不同，异常再结晶过程的驱动力是SE。Higgins等人[27]通过原位高能X射线衍射显微镜（HEDM）直接观察到，在Cu–Al–Mn合金中，循环热处理过程中半相干沉淀物的反复溶解和沉淀引入了分布不均匀的几何必要位错（GNDs），从而产生了储存能梯度。这种能量梯度可以驱动晶界迁移，而不仅仅是界面曲率，最终导致异常大晶粒和双峰微观结构的形成。随后，Huang等人[28]开发了一个创新的相场模型，理论上证明了循环热处理通过沉淀物溶解/再沉淀反复注入储存能，提供了打破毛细作用驱动生长平衡的持续驱动力。低位错密度的晶粒通过选择性生长消耗高位错密度的晶粒，最终形成异常晶粒和双峰结构。这些工作共同建立了一个从实验到模拟的完整范式，提出并验证了SE驱动机制：低SE区域倾向于消耗高SE区域以降低整个系统的能量。大量证据表明，热变形和后续热处理过程中的关键热机械加工参数，特别是应变率和温度，在控制最终微观结构中起着决定性作用。Huron等人[29]表明，ALGs的形成与温度依赖的关键应变率范围有关，将ALGs的形成与动态再结晶动力学和γ'沉淀物溶解行为联系起来。电子背散射衍射（EBSD）是一种强大的微观结构表征方法。核平均错位（KAM）和晶粒取向扩散（GOS）的结果可以分别提供局部晶格畸变和晶内取向异质性的定量测量，作为分析储存能分布和研究再结晶行为的有效指标[13]、[31]。Aoki等人[32]表明，ALGs的形成始于某些低SE晶粒通过消耗相邻的高SE晶粒而选择性生长。Miller等人[26]研究了Rene 88DT超级合金中ALGs的形成机制，并提出ALGs遵循的是受核限定的再结晶机制而非AGG。Wang等人[25]系统研究了变形梯度的作用，发现有限的再结晶形核位点和不均匀的SE分布的协同效应共同控制了ALGs的形成。此外，研究还考虑了其他因素，特别是沉淀物和孪晶[12]。Agnoli等人[12]定量确定了三种基本力之间的竞争决定了晶界迁移动力学：当毛细力和储存能梯度的综合效应超过Zener钉扎力时，会发生局部选择性晶粒生长，从而导致ALGs的形成。新兴研究还建立了ALGs形成与热机械加工过程中退火孪晶演变之间的相关性[33]、[34]。
尽管上述研究已经探讨了各种因素，但控制ALGs发展的根本机制仍不完全清楚。此外，现有研究主要集中在粉末冶金超级合金和Inconel718上，对GH4141中ALGs形成现象的研究仍然不足。本研究系统地研究了GH4141锻件在固溶热处理（SHT）过程中的微观结构演变，采用先进的表征技术来阐明控制ALGs形成的机制。对GH4141试样进行了不同温度和时间参数的系统SHT。微观结构表征揭示了ALGs与储存能、沉淀物和孪晶界等多个因素之间的关系。这些结果对GH4141超级合金的生产和应用具有基础和技术意义。
材料制备
本研究使用了商业化的GH4141锻件热自由锻造棒材，这些棒材在1000°C下退火1小时，然后空气冷却。超级合金的化学成分（重量百分比）见表1。如图1(a)所示，使用电火花加工（EDM）从棒材的中心区域提取了狗骨形状的微拉伸试样，然后在标距部分进行了微观结构表征。图1(b)展示了狗骨形状试样的尺寸
原始微观结构
本研究中使用的GH4141超级合金棒的原始微观结构如图4和图5所示。图4(a)显示了逆极图（IPF），揭示了由孤立粗晶粒和细晶粒组成的异质微观结构。值得注意的是，粗晶粒表现出显著的晶内取向梯度，而细晶粒的取向相对均匀。图4(b)展示了随机分布的微观结构
控制晶粒生长行为的因素
基于综合实验结果，GH4141超级合金在SHT过程中ALGs的形成受多种因素的相互作用影响，包括储存能分布、毛细力、沉淀物稳定性、溶液温度以及孪晶界动态。所有这些因素共同控制了微观结构的演变，形成了控制本研究中晶粒生长行为的异质生长条件。
结论
本研究系统地研究了GH4141超级合金在温度变化和时间变化的热处理过程中的微观结构演变和ALGs形成机制。主要结论如下：
- (1)
本研究中GH4141超级合金的原始微观结构是一种典型的不完全再结晶结构，具有有限的形核位点，大晶粒周围环绕着高度储存能的细再结晶晶粒。
- (2)
微观结构演变
CRediT作者贡献声明
周建利：软件、方法论。
卢俊霞：写作 – 审稿与编辑、概念化。
王婷瑜：软件、方法论。
高文杰：写作 – 原始草稿、软件、方法论、研究。
张泽：监督、资源管理。
张月飞：监督、资源管理、项目行政。
刘凌恩：软件、方法论。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的竞争性财务利益或个人关系。
致谢
本研究得到了北京自然科学基金（2232042）、国家自然科学基金多相介质在超重力下的基础科学中心项目（编号51988101）以及北京自然科学基金的关键项目（Kz202110005006）的资助。
