通过热退火实现γ射线辐照的B4C微粒的结构、化学和功能恢复

时间:2026年1月26日
来源:Materials Research Bulletin

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本研究探讨经0、100、150 kGy γ射线辐照的硼碳(B4C)微颗粒在1100℃氩气环境中热退火后的恢复效果。通过XRD、FESEM、FTIR、DRS及霍尔效应分析,发现热退火通过缺陷重组、减少颗粒聚集和表面有序化,部分恢复晶体结构。FTIR显示O–H和B–O振动减弱,表明B–C键稳定及氧相关物种重排。DRS表明反射谱平滑化,霍尔测量显示n型导电性增强和载流子密度提高,最佳恢复出现在100 kGy辐照。综上,热退火有效缓解辐照导致的结构退化,为硼碳陶瓷在辐照环境中的应用提供依据。

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Fatemeh Soltanifar|Ehsan Ebrahimibasabi|Mohammad Mahdi Shahidi
伊朗沙赫鲁德理工大学物理与核工程学院,沙赫鲁德

摘要

本研究探讨了经过伽马辐照的碳化硼(B4C)微粒在热退火处理后的恢复情况,这些微粒分别接受了0、100和150 kGy的辐照。在氩气氛围中于1100°C下退火的样品通过XRD、FESEM、FTIR、DRS和霍尔效应测量进行了分析。热退火通过缺陷重组部分恢复了晶粒完整性,减少了颗粒团聚,并改善了表面有序性。FTIR结果显示O–H和B–O振动减弱,表明B–C键合得到了稳定,同时发生了热辅助的脱羟基作用和与氧相关的物种重构。DRS显示反射率曲线更加平滑,而霍尔效应测量表明n型导电性和载流子密度得到提升,其中100 kGy时的恢复效果最佳。总体而言,热退火减轻了辐照引起的退化,为富含硼的陶瓷材料的缺陷修复提供了化学和结构上的见解,表明这些材料具有耐辐射应用的潜力。

引言

碳化硼(B4C)因其独特的优异性能而广受关注,包括高机械强度、低密度、热稳定性和出色的中子吸收能力,这主要归功于其中存在的10B同位素[1,2]。这些特性使B4C成为核反应堆、航空航天屏蔽系统、先进医疗技术和国防部件等高要求应用中的理想材料[[3], [4], [5]]。然而,尽管具有这些优点,B4C对辐射损伤非常敏感。长时间暴露在电离辐射下,尤其是伽马和中子辐照下,会导致原子级缺陷、非晶区域和结构不稳定[1,3,[6], [7], [8]],从而最终恶化其晶粒完整性、热物理性质和机械性能。利用对缺陷相关电子态敏感的互补光谱技术,也研究了B4C中的辐射诱导缺陷形成[1,8]。先前的研究已经证实,中子或伽马辐照会导致性能的可测量退化,尤其是在高剂量下[8,9]。对基于B4C的复合材料(包括添加铝基体或高熵合金的复合材料)的研究表明,微结构工程可以部分减轻辐照损伤[4,5,10,11]。
尽管辐射损伤的机制已经相对明确,但恢复辐照后B4C的结构、光学和电性能的策略仍然有限。热退火被证明是最有效的方法之一,因为它可以降低缺陷密度、缓解内部应力,并部分恢复晶粒完整性和功能性能[5,9,12]。从机制上看,退火激活了原子扩散,使位移的原子返回晶格位置或迁移到缺陷聚集区(如晶界)。伽马辐照会生成空位、间隙位和反位缺陷等点缺陷,这些缺陷会扭曲晶格并产生局部应变。经过退火处理后,这些缺陷变得可移动并重新组合,从而降低缺陷浓度并恢复长程有序性。多项研究报道了B4C在中子或伽马辐照后经过高温退火处理,其晶格参数和热物理性质得到了恢复[1,13],这突显了热处理在提高富含硼的陶瓷材料耐辐射性和长期稳定性方面的有效性[4,5,12,14]。
尽管有这些发现,但很少有研究探讨连续伽马辐照和热退火联合处理的效果,特别是对于微结构化的B4C。大多数研究都是独立考察辐照和退火过程,因此对于辐照历史如何影响恢复行为仍存在不确定性。此外,在实际使用条件下,材料很少受到单一类型的损伤,这强调了顺序处理研究的重要性[9,15]。在我们之前的研究中,系统分析了25–150 kGy剂量下伽马辐照对B4C微粒的结构、形态和光学影响[11]。该研究明确了辐照诱导退化的剂量依赖性趋势,包括结构无序、缺陷形成、表面形态变化以及光学吸收行为的改变。本研究重点关注经过热退火处理后的选定辐照B4C样品的恢复行为,旨在评估辐照诱导退化的可逆性。恢复后进行了与传输相关的测量,从而不仅可以从损伤形成的角度,还可以从后续恢复的角度讨论材料的辐照耐受性。这种系统性的辐照后恢复评估为理解辐照陶瓷中的缺陷修复机制提供了依据,并为设计更耐辐射的B4C基材料提供了指导。

材料与方法

本研究使用纯度为99.95%、粒径小于24 µm的B4C粉末作为基材。如我们之前的研究所述,伽马辐照使用60Co源进行,剂量范围为25至150 kGy,以25 kGy为增量。辐照在室温下进行,使用的是自封闭型伽马辐照装置。粉末样品放置在玻璃螺口瓶中,并固定在辐照室内的圆柱形支架中,辐照速率为0.7

XRD分析

图1展示了不同伽马辐照剂量下B4C样品在热退火前后的XRD图谱。B4C的晶体结构对辐照引起的晶格损伤非常敏感,尤其是在较高剂量下。这种效应体现在衍射峰上,峰宽增加和强度降低表明晶格内的无序性和微观应变增加[11,17]。峰宽的变化可以解释为晶粒尺寸和微观应变的变化

结论

热退火被证明是修复碳化硼微粒中辐照引起的结构和化学缺陷的有效方法。通过促进缺陷重组和微结构重排,该处理改善了辐照样品的长程结构有序性,减少了与表面相关的物种,并增强了电传输性能。在100 kGy时达到了最佳平衡,此时导电性恢复最大;而在150 kGy时,残留的无序性仍然存在

作者贡献声明

Fatemeh Soltanifar:撰写——初稿。 Ehsan Ebrahimibasabi:撰写——审阅与编辑,指导。 Mohammad Mahdi Shahidi:撰写——审阅与编辑。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

本研究未获得公共部门、商业部门或非营利组织的任何特定资助。

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