裴生汉|航航池|金鑫杨|丰缘杨|郝天张|子星程|小岗王
中国太原科技大学先进不锈钢国家重点实验室，太原，030024
摘要
开发具有复杂几何形状的阶梯式微杯组件的微成形工艺仍然是一个巨大的挑战。本研究提出了一种多阶段微深拉（MMDD）工艺，结合了成形极限的预优化，成功制造出了尺寸精度令人满意的阶梯式微杯组件。然而，在微观/介观尺度上，TA1纯钛箔的成形性和断裂机制表现出明显的晶粒尺寸敏感性。具体来说，随着晶粒尺寸的增加，阶梯式微杯的成形极限和极限拉深度都会降低。这种成形性的恶化主要是由于宏观力学性能的减弱以及微观结构应变协调能力的下降。同时，随着晶粒尺寸的增加，观察到从韧性断裂模式向脆性断裂模式的转变。这种转变归因于孪晶诱导的动态再结晶（TDRX）行为：较大的晶粒与较低的位错密度和不太明显的孪晶断裂相关，这抑制了细小动态再结晶（DRXed）晶粒的生成，并阻碍了缺陷向球形孔洞的演化。基于成形极限的预优化、工艺可行性验证以及微观/介观尺度的机制阐明，提出了以下材料选择指南：为了平衡经济效率与成形要求，当目标组件的长宽比（由上大直径部分的高度H与下小直径部分h定义）满足H/h ≥ 0.810时，推荐使用原始材料。对于更深的拉深要求（即0.810 > H/h ≥ 0.439），建议使用在500°C下退火的材料，因为这种材料具有最佳的成形性。
1. 引言
消费电子、医疗设备和微机电系统（MEMS）的快速进步产生了对具有复杂几何特征的金属阶梯式微杯组件的迫切市场需求。这些组件在多个领域具有广泛的应用潜力。例如，它们作为微传感器和执行器中的腔室结构[1]，阶梯配置有助于分层封装和精确定位；作为微电池和超级电容器的外壳[2]，阶梯几何形状可以实现堆叠组装和增强的能量密度；以及作为微模具或注塑嵌件[3]，阶梯设计确保了精确对齐和有效密封。尽管应用范围广泛，但这种复杂3D薄壁微结构的精确成形仍充满挑战。MMDD技术为这些组件的制造提供了一条可行的途径。在微观/介观尺度上，由于厚度方向上的晶粒数量有限，箔材料的成形性对晶粒尺寸非常敏感。同时，微观结构演化和TDRX行为极大地影响了材料的成形极限和断裂机制[4]。目前，阶梯式微杯组件的成形工艺仍然缺乏系统的设计和材料选择指导，相关的微观/介观尺度变形机制需要进一步澄清。因此，本文基于成形极限的预优化开发了一种MMDD工艺设计方法，并系统揭示了晶粒尺寸影响成形性的内在机制，旨在为这类复杂微组件的精确和可控制造提供理论见解和实践指导。
迄今为止，已有许多研究使用各种先进的成形技术制造阶梯形杯状组件。在宏观尺度上，液压深拉技术被广泛采用来制造复杂阶梯结构。通过利用液压压力辅助，该工艺实现了高拉深比和更均匀的壁厚分布，在钢和铝等材料中表现出优异的成形性能[5]、[6]、[7]。此外，组合拉拔-锻造工艺将板材拉拔与体积成形结合，实现了多材料组件的集成制造，尤其对于涂层应用和界面强度提升显示出巨大潜力[8]、[9]。增量成形，特别是两点增量成形，具有高灵活性和简单的模具要求，适合小批量生产不规则阶梯部件；通过优化模具路径和工艺参数，改善了厚度分布的均匀性[10]。然而，这些工艺主要是为宏观尺度组件设计的，通常需要复杂的模具和高成形力，直接应用于毫米或微米尺度的微组件具有挑战性。在微观/介观尺度上，显著的尺寸效应导致微观结构特征对宏观成形行为产生重大影响。因此，成形复杂微组件需要采取“自下而上”的研究方法，通过从根本上理解潜在机制来解决成形难题，这在传统的宏观尺度成形中通常是无关紧要的，因为尺寸效应可以忽略，微观结构考虑也常常被忽视。鉴于上述限制以及阶梯式微杯组件成形工艺目前的不成熟状态，本文提出使用MMDD工艺来制造阶梯式微杯组件。通过逐步、渐进的变形模式，依次形成大直径壁、小直径壁和阶梯特征，该工艺有效调节了微观尺度上的材料流动和应变分布，大大缓解了单步成形极限对结构复杂性的限制。
传统的MMDD工艺设计往往依赖于试错方法和经验法则，这使得难以准确评估材料的最终成形能力，从而导致效率低下。作为评估材料最大成形能力的关键指标，成形极限为优化工艺方案提供了重要基础[11]、[12]、[13]。为了实现阶梯式微杯组件的稳定和高效制造，本研究采用了一种成形极限预优化方法。通过监测组件各处的应变状态，该方法力求充分利用材料在其安全成形范围内的塑性潜力。成形极限已成功应用于各种场合的工艺优化中。例如，在等温局部加载成形中，高峰飞等人[14]建立了成形极限与模具参数之间的相关性，揭示了圆角半角对大型钛合金肋条-腹板组件过渡区缺陷的影响，从而为模具设计和工艺改进提供了指导。在负增量成形中，马特奥·斯特拉诺[15]利用成形极限来确定最大可行的进给速率范围，提高了生产效率。在热冲压中，康浩友等人[16]采用了成形极限和马氏体转变率作为成形性评估指标，定量分析了工艺参数（包括温度、厚度、模具毛坯摩擦系数和应变率敏感性）对汽车组件成形质量的影响，为质量控制提供了参考。尽管如此，针对MMDD工艺的成形极限预优化研究仍不足。尽管L.C. Chan等人[17]结合成形极限分析与仿真和实验揭示了多次拉拔过程中的变形行为和成形性，并据此确定了最佳工艺参数，但微观/介观尺度结构演化与成形极限之间的内在相关性尚未得到充分阐明。鉴于TA1纯钛箔在微观/介观尺度上表现出显著的晶粒尺寸敏感性，系统地澄清这一机制对于实现精确的工艺设计和性能调控至关重要。
为解决双阶段阶梯式微杯成形的挑战，本文开发了一种MMDD系统。通过对箔材进行三个连续的过程，即落料、第一阶段拉拔和第二阶段拉拔，并结合成形极限预优化方法，该系统为不同H/h目标组件建立了材料选择指导框架。在此基础上，成功制造出了在不同晶粒尺寸条件下的双阶段阶梯式微杯组件。通过对微观/介观尺度结构演化的全面分析，本研究揭示了晶粒尺寸效应、微观结构演化以及宏观成形性之间的内在相关性，并阐明了不同晶粒尺寸下材料成形性和断裂模式转变的微观机制。这些发现丰富了MMDD工艺的理论理解，并为复杂薄壁微结构的工艺设计和模具开发提供了基础和指导。
2. 实验和方法
2.1 实验材料的选择与开发
作为典型的商用纯钛，TA1纯钛具有全面的性能特点，包括低密度、高比强度、优异的耐腐蚀性以及良好的生物相容性和非磁性[18]、[19]、[20]。此外，在适当的退火条件下，TA1钛箔表现出优异的塑性和冷成形性，使其适合制造具有复杂几何形状的薄壁组件。这些性能优势使其在航空航天、医疗设备、消费电子和化学设备中得到广泛应用。在本研究中，使用了厚度为80 μm的商用TA1纯钛箔作为起始材料。其化学成分如表1所示，所有参数均符合GB/T 3622-2023标准的要求。
表1. 原始TA1钛箔的化学成分（wt%）
| 材料状态 | Fe | CN | H | O | Ti | Reality |
|---------------|--------|--------|--------|--------|--------|---------|
| 原始状态 | 0.085 | 0.018 | 0.016 | 0.0095 | 0.085 | |
| 500°C退火 | 0.25 | 0.10 | 0.03 | 0.015 | |
| 600°C退火 | 0.20 | 0.10 | 0.03 | 0.015 | |
与含有各种强化相的复杂合金不同，TA1纯钛作为一种典型的商用纯α-钛，其微观结构由单一的α相组成，具有六方密排（HCP）结构，其机械性能主要取决于α相的晶粒形态、尺寸和晶体学特性。为了改善微观结构、缓解残余加工应力、提高塑性从而优化微深拉的成形性，系统研究了不同退火处理引起的各种晶粒尺寸的效果。所考察的材料状态包括原始状态和分别在500°C、600°C和700°C下退火的样品。所有热处理均在高纯度氩气氛围下的管式炉中进行，以有效抑制钛箔在高温下的氧化。实验使用了合肥凯晶OTF-1200X管式炉系统。样品以5°C/min的速率加热到目标温度，然后保持1小时。保温时间结束后，样品在氩气保护下缓慢冷却至室温。经过这些处理后，获得了表2中列出的不同晶粒尺寸的样品，相应的微观结构如图1所示。
表2. 各样品的平均晶粒尺寸
| 厚度（μm） | 退火温度 | 平均晶粒尺寸（μm） |
|---------|--------|----------|
| 80 | 25.77 | 3.10 |
| 500°C | 20.39 | 3.92 |
| 600°C | 25.32 | 3.16 |
| 700°C | 62.40 | 1.28 |
2.2 双阶段阶梯式微杯的多阶段微深拉工艺
2.2.1 工艺设计
图2展示了本研究的目标组件，即双阶段阶梯式微杯。鉴于其阶梯式几何特征，采用MMDD成形工艺是一种有效的制造方法。具体来说，该组件通过MMDD工艺分三个阶段制造。第一阶段是落料，生产直径为1.6 mm的圆形毛坯。第二阶段是第一阶段拉拔，将圆形毛坯拉制成直径为1.0 mm的直壁微杯，从而形成阶梯式微杯的上大直径部分。第三阶段是第二阶段拉拔，以第一阶段形成的微杯为坯料，在其底部进一步拉拔出直径为0.6 mm的下小直径部分。通过这种方法，成功制造出了上内径为1.0 mm、下内径为0.6 mm的双阶段阶梯式微杯组件。
MMDD是一种通过多次拉拔操作将大直径毛坯逐步成形为小直径和高深度-直径比圆柱形零件的工艺。准确计算每个阶段的拉拔件高度对于确保最终组件的尺寸精度和成形质量至关重要。根据体积守恒定律[21]确定每个阶段的拉拔件高度，并结合材料变薄效应和微观尺度上的厚度效应，是MMDD工艺设计的核心要素。由于塑性变形大致满足体积不可压缩性，可以根据体积守恒定律结合区域平均厚度和厚度效应补偿来反向计算具体尺寸设计，以确定杯高[22]。初始圆形毛坯的体积是使用公式(1)计算的，如下所示：(1)在公式(1)中，V_i是初始圆形毛坯的体积，r_i是初始圆形毛坯的半径，t_i是初始圆形毛坯的厚度。经过第一阶段成形后的壳体积可以近似为面积与平均厚度的乘积，包括三个部分：杯底体积V_b，圆角体积V_f，以及壁体积V_w，它们分别通过公式(2)、(3)、(4)计算，如下所示：(2)(3)(4)在公式(2)、(3)、(4)中，t_b、t_f、t_w分别是第一阶段成形后微杯杯底、圆角和侧壁的平均厚度（根据测量的TA1纯钛箔的减薄率50 μm进行转换，其中杯底、圆角和侧壁的平均减薄率分别为4.281%、3.484%和-1.411%），A_b、A_f、A_w分别是杯底、圆角和侧壁的面积，r_b、r_f、r_w分别是杯底半径、圆角半径和杯开口半径，h_i是第一阶段后微杯的内高度。根据下面的公式(5)所示的体积守恒定律，可以计算出第一阶段微杯的内高度h_i。(5)为了校正由于初始厚度变化引起的“外高度偏差”，将杯高差分解为几何高度项和材料流动高度项，引入了一个补偿因子k来表征厚度变化对材料拉伸/应变路径的综合影响。这里，外高度h_out定义为公式(6)：(6)因此，当材料厚度增加时，即使内高度保持不变，由于底部厚度增大，外高度也会自然增加k（几何高度项），如公式(7)所示：(7)在公式(7)中，k是厚度系数。流动高度项表明更厚的材料具有更大的拉伸能力，从而导致杯壁的有效高度进一步增加。使用无量纲补偿因子k'来表征由于厚度效应引起的额外高度增量（流动高度项），如公式(8)所示：(8)在公式(8)中，Δh是测量的杯高差。然后，补偿后的外高度h_out可以表示为公式(9)：(9)第二阶段双级阶梯微杯组件的尺寸设计的核心思想与上述一致，上高度H与下高度h之间的本构关系由公式(10)给出，如下所示。(10)在公式(10)中，V_b_2是第二阶段双级阶梯微杯的杯底体积，V_f_2是两个圆角的体积，V_w_2是两个直壁部分的体积，h_1是上直壁部分的高度，h_2是下直壁部分的高度，r_f_2是上下直径之间的过渡圆角半径，r_b_2是杯底圆角半径。这些值保留到小数点后三位，如公式(11)中具体所示。(11)通过从冲压行程中推导出下直径高度h_2并将其代入阶梯微杯外高度的本构方程(11)中，可以获得上下直径的理论高度。2.2.2.2. 通过成形极限预优化针对传统MMDD工艺设计主要依赖试错和经验方法的问题，难以准确评估材料的最大成形能力，本研究采用成形极限来辅助工艺设计。通过监测微杯在不同位置的应变状态，定量评估了TA1纯钛箔在不同热处理条件下的最大成形能力。基于这些评估，选择了一个最佳的热处理方案来满足阶梯微杯的特定几何要求，特别是那些H/h比率变化的微杯。有限元模型中采用的关键参数如下。冲头、毛坯夹具和模具被视为不可变形体，并使用R3D4元素离散为离散的刚性壳体。圆形毛坯被建模为使用C3D8R元素的可变形固体。为了模拟实际深拉伸过程中的接触条件，在冲头和毛坯、毛坯和模具以及毛坯夹具和毛坯之间的界面明确定义了表面到表面的接触相互作用。所有其他数值设置与相应的MMDD实验中使用的一致。TA1纯钛由于其HCP晶体结构而表现出明显的固有各向异性，使得在常规成形条件下假设材料各向同性变得无效。由于箔材的厚度极小，直接实验表征厚度方向上的机械性能实际上是不可行的。因此，使用基于物理的晶体塑性均质化方法（特别是Voigt–Reuss–Hill平均方案[23]）确定了材料的各向异性弹性参数。这种方法允许基于微观晶体取向自下而上地估计各向异性弹性常数。计算从α-Ti单晶的弹性属性开始，这是基本的本构单元[24]。对于具有HCP结构的α-Ti单晶，其弹性行为由晶体坐标系中的四阶 stiffness 张量描述。由于对称性，这个张量可以简化为一个包含六个独立常数的6×6矩阵，如公式(12)所示：(12)在公式(12)中，使用的单晶弹性常数取自Simmons [25]的实验数据手册，如表3所示。表3. 本研究中使用的α-Ti单晶的弹性常数（GPa）。常数值162.4180.746.792.069.0多晶材料的各向异性来源于晶粒的优选取向（纹理）。每个测量点的晶体取向可以通过EBSD获得。晶体体积分数在所有可能取向上的概率密度由取向分布函数ODF描述，它使用基于广义函数展开的谐波分析方法计算[26]，如公式(13)所示：(13)在公式(13)中，C_(ODF)是ODF的广义傅里叶系数，φ_(j)是广义球谐函数基。在本研究中，实验获得的EBSD数据经过清洗（去除非索引点）和平滑处理，然后使用ODF来定量描述TA1箔的纹理状态。为了从单晶属性和纹理预测多晶体的宏观等效弹性张量，采用了Voigt-Reuss-Hill平均[27]。如下所示，Voigt上限假设所有晶粒中的应变均匀。宏观刚度张量T_m是所有取向下单晶刚度张量T_i的体积平均值，如公式(14)所示；Reuss下限假设所有晶粒中的应力均匀。宏观柔度张量T_c是所有取向下单晶柔度张量T_c的体积平均值，如公式(15)所示，宏观刚度张量的倒数是其逆，如公式(16)所示；Hill平均取Voigt和Reuss估计的算术平均值作为宏观弹性张量的最佳预测，如公式(17)所示。(14)(15)(16)(17)在本研究中，上述计算是使用MTEX中的calcTensor函数实现的。最终获得了表示材料宏观属性的四阶 stiffness 张量，并根据Voigt表示法将其转换为6×6的 stiffness 矩阵。随后，通过求逆得到了柔度矩阵T_c，然后计算了工程常数，如下表4所示。表4. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的工程常数（GPa）。条件原始状态110.88119.58112.860.3000.3580.30243.3941.0045.68500 °C111.12119.45112.880.3000.3570.30343.5441.0745.43600 °C110.95119.16113.200.3030.3550.30243.3141.1645.62700 °C110.85118.91113.450.3050.3530.30043.0841.2045.78在本研究中，采用了Hill’48各向异性屈服准则[28]、[29]作为材料的塑性各向异性的本构模型。作为一个经典模型，它具有描述箔材料面内各向异性和提高深拉伸预测准确性的优点。其在材料主轴下的屈服函数表示为公式(18)：(18)在公式(18)中，F、G、H、L、M、N是六个独立的各向异性参数。其中，L对应于TD-ND方向的剪切屈服行为，M对应于RD-ND方向的剪切屈服行为。对于在这种平面应力条件下的薄片成形，厚度方向的应力分量为零，因此L和M在屈服函数中不起作用。因此，它们通常归因于贯穿厚度的各向同性假设。其余参数是通过沿RD、TD和DD方向的单轴拉伸试验来确定的，以获得每个方向的塑性应变比，如表5所示。随后，所有六个参数都通过下面的公式(19) [30]、[31]中的理论关系进行了完全校准。(19)表5. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的塑性应变比。条件晶粒尺寸（μm）T/D原始状态25.773.102.353.105.20500 °C20.393.922.453.405.10600 °C25.323.162.453.305.00700 °C62.401.282.103.006.202.2.3. 多级微深拉伸的实现阶梯微杯是使用渐进式微成形系统制造的，其整体配置如图3所示。MMDD实验是在台式伺服压机（型号DT-C324）上进行的。该系统主要包括四个部分：压机单元、模具组件、控制模块和计算机接口。压机根据控制箱接收的命令驱动模具组合。为了监测整个成形过程中的机械响应，在上模具上方安装了一个KYOWA负载传感器，并直接连接到冲头上。如图4所示，在实验过程中，模具组合依次执行两个主要操作：冲裁和拉伸。首先，钛箔被冲裁成直径为1.6毫米的圆盘。这些毛坯随后在第一个拉伸阶段被制成直壁微杯，最后在第二个拉伸阶段被制成阶梯微杯。主要实验参数配置如下：冲头拉伸速度设定为0.05毫米/秒。为了生产具有不同上下直径比的阶梯微杯，第二阶段的冲压行程每次试验递增0.1毫米。此外，在模具表面施加了WD-40润滑剂，以最小化摩擦变化并确保所有实验中的接触条件一致。下载：下载高清晰度图像（417KB）下载：下载全尺寸图像图3. 进阶式微成形系统及其成形模具组。下载：下载高清晰度图像（349KB）下载：下载全尺寸图像图4. 多级微深拉伸的三步成形过程。2.3. 特性2.3.1. 成形极限确定图5显示了阶梯微杯成形过程中每个变形区的应力 and 应变状态。可以观察到所有区域都呈现拉伸-压缩应变状态[32]，每个位置的应变路径都在成形极限图（FLD）的左侧区域内。因此，仅使用FLD的拉伸-压缩域就可以有效地监测阶梯微杯组件不同位置的应变演变。鉴于此，为了准确确定TA1纯钛箔的拉伸-压缩成形极限，按照ISO 12004-2:2021标准进行了实验，使用了Holmberg单轴拉伸试验方法和数字图像相关（DIC）技术，如图6所示。首先，通过线切割加工沿RD方向制造了三种具有不同应变路径的犬骨形试样。在AGS-X万能试验机上以 quasi-static 应变率0.0001 s-1进行了单轴拉伸试验。在测试之前，先在试样表面预喷涂了散斑图案，并在变形过程中使用GOM ARAMIS系统以2 Hz的频率同步收集变形图像。通过数值差分计算获得了试样表面的全场应变分布。根据拉伸试验期间记录的载荷-位移曲线确定了颈缩的开始。根据上述标准，在颈缩区域绘制了多条分析线，然后通过曲线拟合[33]、[34]、[35]获得了极限的主应变和次应变。最后，绘制了FLD图，这为评估微深拉伸过程中的极限安全区间提供了基础，并为阶梯微杯的工艺和模具设计提供了预优化。下载：下载高清晰度图像（421KB）下载：下载全尺寸图像图5。在通过多阶段微深拉形成阶梯式微杯组件的过程中，每个变形区域的应力与应变状态：(a) 第一阶段；(b) 第二阶段。下载：下载高分辨率图像（372KB）下载：下载全尺寸图像图6. (a) 基于数字图像相关性技术的Holmberg单向拉伸试验装置；(b) Holmberg单向拉伸试验的试样。2.3.2. 微观结构表征为了确定材料的特定厚度与直径比（T/D），将试样研磨并抛光，然后在由8毫升HF、12毫升HCO3和28毫升H2O按2:3:7体积比配制的混合溶液中浸泡3-20秒[36]，[37]。使用LEICA DM1000显微镜进行光学显微观察，并通过截距法测量晶粒尺寸。使用ZEISS Sigma 300场发射扫描电子显微镜检查拉伸断裂形态。为了表征TA1纯钛箔的RD-ND截面的微观结构，首先使用HITACHI IM4000 II氩离子截面抛光机对试样进行抛光。抛光后的试样在EDAX Velocity Super系统中进行检测。随后的数据处理和分析使用AZtecCrystal软件完成。透射电镜（TEM）试样使用LEICA EM RES102离子减薄器制备，并使用JEOL JEM-F200场发射透射电子显微镜进行表征。2.3.3. 质量评估使用KEYENCE VHX-X1超深度场3D显微镜对微深拉组件的三维形态进行了表征。这使得能够观察微杯的侧壁、底部和开口区域的表面形态并获取关键尺寸数据。使用SENSOFAR S neox 3D共聚焦白光干涉仪对杯底和侧壁区域进行了表面粗糙度测量，从而在粗糙度表征上达到了纳米级的精度。3. 结果3.1. 拉压成形极限图图7展示了不同晶粒尺寸的TA1纯钛箔在拉压应变状态下的应变演变行为，该数据是通过数字图像相关（DIC）技术获得的。结果表明，随着T/D比的增加（即晶粒尺寸的减小），材料的变形均匀性显著提高。在T/D比为3.10时（图7a），在变形早期观察到明显的应变局部化和不均匀分布，这主要是由于轧制过程中产生的变形纹理和残余应力所致，这两者都会影响材料的变形协调能力。当T/D比增加到3.92和3.16时（图7b和7c），变形均匀性明显改善，应变集中区域减少，材料在断裂前表现出稳定且均匀的流动特性。然而，当退火温度升高到700°C时，T/D比变为1.28（图7d），材料在整个过程中表现出严重的不均匀变形。这种现象与由于晶粒显著粗化和晶界面积大幅减少而导致的应变协调能力下降密切相关。在粗晶条件下，激活的独立滑移系统数量减少，晶界对位错滑移的阻碍作用减弱。因此，变形倾向于集中在少数滑移带或晶界附近，加速了颈缩形成和早期断裂。这种应变演变行为与图13中的微观结构观察结果一致，并进一步证实了图8中所示的T/D比增加时成形极限上升的趋势，进一步证明了T/D比在增强微尺度成形过程中的均匀变形能力和成形性方面的关键作用。下载：下载高分辨率图像（2MB）下载：下载全尺寸图像图7. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的应变演变：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28。下载：下载高分辨率图像（910KB）下载：下载全尺寸图像图13. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔中的孪晶、KAM和LAGBs：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28；(e) 孪晶、KAM和LAGBs的演变。下载：下载高分辨率图像（446KB）下载：下载全尺寸图像图8. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的成形极限图。图8显示了不同晶粒尺寸的TA1纯钛箔的成形极限图（FLD）。根据应变状态将三个典型区域分类：成形极限曲线（FLC）上方的红色区域是断裂区，该区域的应变状态危险且容易发生断裂或局部过度变薄；FLC附近的区域是临界区，表示材料的应变状态接近理想的均匀塑性变形状态；FLC下方的绿色区域是安全区，表明材料处于稳定的变形状态，可以成功成形而不会出现明显缺陷。结果表明，在微/介观尺度上，成形极限明显依赖于晶粒尺寸，随着T/D比的减小而减小。具体来说，在T/D比为3.92时（对应于500°C退火条件），FLC达到最高位置，表明材料在这种条件下表现出最佳成形性，有利于实现阶梯式微杯的最大拉伸深度。相反，当T/D比减小到1.28时（对应于700°C退火条件），FLC显著下降，反映出最差的成形性。3.2. 成形极限的预优化结果图9建立了成形极限与组件特征参数H/h之间的关联，监测并分析了从杯底到杯开口的应变状态。有限元模拟结果表明，对于原始材料，当H/h比达到0.810时，每个区域的主要和次要应变接近FLC的临界位置。进一步将拉伸深度增加到33.5毫米（对应的H/h比减小到0.597）时，下直壁和底部圆角之间的过渡区域的应变状态超过了FLC，并伴有明显的颈缩（图9a）。这一发现与第3.3.1节中提出的工艺可行性验证结论一致。因此，原始材料的最大允许H/h比为0.810。原始材料以及分别在500°C、600°C和700°C退火后的材料的极限H/h值分别为0.810、0.439、0.597和0.810。最大应变始终位于直壁和底部圆角之间的过渡区域。基于这些成形极限的预优化结果，建议以下材料选择指南：对于要求H/h ≥ 0.810的目标阶梯式微杯组件，可以使用原始材料来平衡经济考虑和成形要求。当需要更深的拉伸深度，对应于H/h ≤ 0.810和≥ 0.439时，应选择在500°C退火后的材料以充分利用其优异的成形性。总之，通过将成形极限预优化集成到工艺设计中，可以准确预测使用开发的MMDD工艺制造的目标双阶段阶梯式微杯组件的可制造性以及相应的最佳材料选择策略。下载：下载高分辨率图像（1MB）下载：下载全尺寸图像图9. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔成形极限的预优化结果：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28。3.3. 工艺可行性验证结果3.3.1. 最大成形深度和表面质量为了系统评估晶粒尺寸对微深拉成形窗口的影响，并验证由成形极限预优化指导的MMDD工艺方案的可行性，使用不同晶粒尺寸的TA1纯钛箔对阶梯式微杯进行了极限拉伸深度实验。结果如图10所示，详细实验数据和成形性能总结如下。图10a显示了原始试样（D = 25.77 μm）的成形结果。在第二阶段拉伸过程中，当直径较小的 punch行程达到33.4毫米时，成形过程保持稳定。然而，进一步将行程增加到33.5毫米时，直径较小的侧壁出现了明显的颈缩，表明已经超过了成形极限。图10b显示了在500°C下退火后的试样（D = 20.39 μm）的结果。随着晶粒尺寸的减小，极限拉伸深度增加到33.6毫米，这是四个试样中最高的。当行程进一步延长到33.7毫米时，直径较小的侧壁发生了断裂，表明材料的成形极限被超过。图10c显示了在600°C下退火后的试样（D = 25.32 μm）的结果。随着晶粒尺寸的增加，极限行程减小到33.5毫米。拉伸到33.6毫米时，直径较小的侧壁发生了断裂，表明相对于500°C退火条件，成形性降低。图10d显示了在700°C下退火后的试样（D = 62.40 μm）的结果。在这种条件下，极限行程仅为33.4毫米。在33.5毫米的行程下，直径较小的侧壁和连接上下直径的圆角处出现了多处断裂，同时表面质量显著恶化。该试样在四种测试材料中表现出最差的成形性。上述实验结果与成形极限预优化得出的结论一致，从而验证了将成形极限分析纳入阶梯式微杯MMDD工艺设计的可行性和有效性。下载：下载高分辨率图像（1MB）下载：下载全尺寸图像图10. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的最大拉伸深度：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28。图11使用算术平均高度（Sa）和轮廓的算术平均偏差（Ra）分别表征了由不同晶粒尺寸的TA1纯钛箔制成的组件的表面粗糙度。结果表明，表面粗糙度随晶粒尺寸的增加而增加，反映了表面质量的相应恶化。在微/介观尺度上，多晶材料可以被视为具有多种晶体取向的众多晶粒的集合体。在塑性变形过程中，晶粒不会同步滑动。如果晶粒独立变形，晶界处会出现空洞或重叠，违反多晶变形的连续性要求。实际上，单个晶粒在受到邻近晶粒的约束下通过滑移和旋转进行塑性变形，以保持多晶连续性[38]。在MMDD工艺中，表面晶粒受到的约束相对较弱，在塑性变形过程中更容易发生旋转。对于较大的晶粒尺寸，沿TD方向的晶粒较少，自由表面对应变行为的影响大大增强。这导致可用于适应局部塑性变形的活跃滑移系统数量减少，如第4.1节所验证的。当晶粒的滑移取向不利时，变形倾向于在晶界处局部化。在这种条件下，需要额外的剪切位移来驱动晶粒旋转，从而在边界处保持变形的兼容性。因此，表面粗糙度随晶粒尺寸的增加而增加[39]。变形过程中产生的表面粗糙度会在后续成形阶段引起应变局部化，进一步降低断裂应变[40]，如第3.1节所示。因此可以得出结论，在微/介观尺度塑性变形中，尺寸效应和自由表面粗糙度是共同影响材料变形行为、延展性和断裂特性的耦合现象，最终决定了微组件的表面质量。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载全尺寸图像图11. 不同晶粒尺寸的TA1钛箔的表面粗糙度（其中，a-d代表底部，e-h代表侧壁：(a) & (e) 原始状态，T/D = 3.10；(b) & (f) 500°C，T/D = 3.92；(c) & (g) 600°C，T/D = 3.16；(d) & (h) 700°C，T/D = 1.28。3.3.2. 通过比较本构方程和测量结果进行尺寸精度评估根据KYOWA负载传感器和控制及数据记录箱的监测数据，第二阶段冲头最初以大约32.9毫米的行程接触试样。基于此，每种材料条件下下阶梯直径的理论极限内高度可以表示为：对于原始材料；对于500°C退火材料；对于600°C退火材料；以及对于700°C退火材料。将这些值代入方程(11)后，得到的阶梯形微杯的特征尺寸总结在表6中。图12比较了由不同晶粒大小的TA1纯钛箔制成的阶梯形微杯的测量高度和外径与理想尺寸。结果表明，无论材料是原始状态还是各种退火状态，通过MMDD工艺制造的阶梯形微杯的高度和外径都与理论值吻合得很好。这进一步证实了所提出的工艺能够成功制造出具有不同H/h比的目标组件。
表6. 不同晶粒大小的TA1钛箔双级阶梯形微杯的理论尺寸（毫米）。
图12. 由不同晶粒大小的TA1钛箔制成的阶梯形微杯的尺寸精度：(a) 对应上阶梯直径的杯高；(b) 对应下阶梯直径的杯高；(c) 对应上阶梯直径的杯外径；(d) 对应下阶梯直径的杯外径。
4. 讨论
4.1. 从微观结构演变解释的成形敏感性
在TA1纯钛箔的MMDD成形过程中，HCP晶体结构的综合效应和微观尺度上的显著尺寸效应导致塑性变形，表现为多模式耦合和竞争。本研究旨在建立微观结构演变与滑移系活性之间的关联，从而阐明潜在的变形机制如何影响宏观成形性。如图13所示，当位错滑移受阻时激活的双晶作用，随着晶粒大小的增加，双晶界分数从3.56%降至0.65%。这种现象主要是由于变形双晶密度强烈依赖于试样尺寸：在纯钛中，双晶激活所需的临界应力随着晶粒大小的减小而急剧增加，这与Hall–Petch关系[41][42]一致。此外，双晶的临界解理剪应力通常大于滑移的临界剪应力；因此，只有当滑移系受到抑制并且局部应力足够积累时，双晶才会被激活。晶格畸变程度与位错活性密切相关，可以使用核平均错位（KAM）来量化，其大小反映了晶粒内和晶界处的位错积累程度。随着晶粒大小的增加，平均KAM值从0.317降至0.267。同时，低角度晶界（LAGBs）的比例增加，这些晶界与相邻晶粒之间的小角度位错结构相关，其趋势与KAM值相反。这种演变特征可以通过箔材的微观效应与微观结构演变之间的协调来解释：随着温度的升高和晶粒的生长，动态恢复促进了位错重新排列为亚晶结构；高温退火进一步促进了亚晶的聚合，导致KAM值降低。此外，表面能的考虑有利于低能量晶界配置的稳定，使得在晶粒粗化过程中LAGBs越来越普遍。晶粒取向的趋同和晶界面积的显著减少也协同作用，导致整体KAM的下降和LAGB比例的上升。上述微观结构演变表明，随着晶粒大小的增加，位错密度减小，可用的位错源变得越来越有限。在这些条件下，材料在变形过程中难以保持均匀的应变适应，导致过早的局部缩颈，伸长率降低，最终成形性恶化。
为了研究微观/介观尺度上TA1纯钛箔成形极限受纹理演变的影响，采用了取向分布函数（ODF）来分析不同温度退火试样的纹理特性，如图14所示。结果显示，原始样品的纹理分散度最高。经过500°C退火后，最强的纹理组分主要集中在（φ1 ≈ 15°, φ ≈ 35°, φ2 ≈ 10°）和（φ1 ≈ 5°, φ ≈ 20°, φ2 ≈ 60°）。对于600°C退火状态，最强的纹理组分迁移到（φ1 ≈ 5°, φ ≈ 30°, φ2 ≈ 55°）和（φ1 ≈ 5°, φ ≈ 30°, φ2 ≈ 60°）。当退火温度升至700°C时，最强的纹理组分进一步移至（φ1 ≈ 0°, φ ≈ 45°, φ2 ≈ 30°）和（φ1 ≈ 0°, φ ≈ 45°, φ2 ≈ 35°）。总体而言，随着退火温度的升高，纹理强度显著增强，晶粒取向分布变得越来越集中，纹理分散度减小，纹理类型发生了明显转变。这种纹理演变通过调节滑移系之间的竞争来影响滑移模式。强烈的、集中的纹理限制了激活滑移系的多样性，降低了材料的应变适应性，从而容易诱发过早的缩颈。相反，具有一定取向分散度的纹理有利于多个滑移系的交替激活，有助于提高应变均匀性和增强成形极限。TA1纯钛箔中滑移系的激活由施密特因子（SF）和临界解理剪应力（CRSS）[43][44][45][46]共同决定。EBSD分析表明，在500°C退火后（晶粒尺寸最小），基底滑移系、棱柱滑移系、金字塔滑移系和金字塔滑移系的τ/CRSS值分别为0.3585/0.2855、0.4716/0.6234、0.5112/0.4801和0.2397/0.2863（本研究中采用的CRSS值来自参考文献[47][48][49][50][51][52][53]）。这种综合评估表明，在这种条件下，棱柱滑移系和金字塔滑移系由于具有较高的SF和较低的CRSS，可能会优先被激活，表明塑性变形是通过多个滑移系来实现的。经过700°C退火后（晶粒尺寸最大），相应滑移系的τ/CRSS值变为0.2624/0.2868、0.2710/0.2513、0.3257/0.2757和0.1790/0.1889。这些结果表明，随着晶粒大小的增加，由于晶体取向的变化和纹理演变，滑移系的激活能力减弱。激活滑移系数量的不足影响了变形的均匀性，增加了对应力集中和裂纹扩展的敏感性，最终导致断裂模式的脆性转变和成形性的显著恶化。
为了进一步在位错尺度上验证上述机制，对500°C（晶粒尺寸最小）和700°C（晶粒尺寸最大）退火样品进行了TEM观察，如图15所示。在500°C退火样品的暗场图像中可以观察到高位错密度和大量的位错缠结（图15a–c），主要由基底滑移系、棱柱滑移系和金字塔滑移系组成，证实了多个滑移系的协同变形，与其优异的延展性和成形性一致。相比之下，700°C退火样品中的位错密度显著降低，激活的滑移系数量减少，只有少量的棱柱滑移系存在，表明位错滑移的激活能力随着晶粒尺寸的增加而减弱。从纹理演变、滑移系竞争到位错特性的多尺度分析一致表明，由于晶粒粗化引起的纹理强化和简化是导致TA1纯钛箔宏观成形性退化的关键微观机制。
4.2. 动态再结晶行为对断裂模式和成形性的影响
在TA1纯钛箔的微观/介观尺度成形过程中，由于厚度方向上晶粒数量有限，材料表现出明显的晶粒尺寸敏感性。其塑性变形和断裂机制受在此尺度上的微观结构演变控制。随着变形过程中应力和应变的持续积累，与晶粒大小密切相关的激活TDRX行为在纯钛箔的微观成形过程中起着关键的调节作用。在高位错密度下，一旦达到临界阈值，就会触发双晶碎裂，形成细小的再结晶晶粒。在这些再结晶区域内，位错密度和应力浓度随后降低，从而提高延展性和增强塑性成形性。同时，细小再结晶晶粒之间的不兼容变形促进了缺陷以球形微孔的形式传播，有效地抑制了双晶界或晶界处晶间裂纹的过早形成[4]。如图16所示，随着晶粒大小的增加，位错密度减小，双晶碎裂减少甚至消失，从而抑制了TDRX过程。因此，在这种以TDRX为主的微观结构机制的调控下，TA1纯钛箔的断裂模式随着晶粒大小的增加逐渐从韧性变为脆性。图17展示了伴随这种转变的断裂形态演变。
图16. 不同晶粒大小的TA1钛箔在拉伸-压缩应变后的动态再结晶行为：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28。
图17. 不同晶粒大小的TA1钛箔的断裂形态：(a) 原始状态，T/D = 3.10；(b) 500°C，T/D = 3.92；(c) 600°C，T/D = 3.16；(d) 700°C，T/D = 1.28。
如图17所示，TA1纯钛箔的断裂特性明显依赖于晶粒大小。在原始样品（D = 25.77 μm, T/D = 3.10）中，断裂表面呈现出混合的韧性-脆性特征，断裂面上有大量的准解理面和较低的凹坑密度。相比之下，退火样品显示出特征性的“刀边”状断裂形态，这是由于沿厚度方向的局部应变集中引发的微孔的成核和生长机制[54][55]。随着退火温度从500°C升高到700°C，T/D比率相应地从3.92降至1.28，断裂形态表现出明显的晶粒尺寸效应。当晶粒尺寸接近材料厚度时，断裂行为表现出单晶类似的滑移特征，表现为明显的滑移台阶、稀疏的凹坑分布以及从韧性到 brittle 的渐进转变。这种形态演变与上述的TDRX行为相一致，进一步阐明了粗晶样品中观察到的成形性降低和断裂模式转变的内在机制。
5. 结论
为了应对双级阶梯形微杯组件的成形挑战，本文提出了一种基于成形极限预优化的MMDD工艺。通过对微观/介观结构演变的综合分析，系统地阐明了控制成形性和断裂行为显著晶粒尺寸敏感性的内在机制。遵循“材料设计 → 工艺设计 → 成形极限预优化 → 工艺可行性验证 → 机制揭示”的技术框架，得出以下主要结论：
(1) 在成形极限预优化的指导下，使用定制设计的多级渐进式微成形模具实施的MMDD工艺能够控制双级阶梯形微杯组件的制造。通过将应变监测与FLD分析相结合，建立了组件特征参数H/h与材料成形性之间的定量关联。该方法确定了在不同H/h比范围内阶梯状微杯的加工窗口和材料选择标准。基于体积守恒原理、区域平均厚度考虑以及厚度效应补偿推导出的H/h的本构方程，与实验测量结果高度吻合，从而验证了所提出工艺用于制造两阶段阶梯状微杯组件的可行性和有效性。(2)根据成形极限预优化结果和后续的工艺可行性验证，推荐以下材料选择指南：对于要求H/h ≥ 0.810的目标组件，建议使用原始材料，因为它在经济效益和成形可靠性之间提供了最佳平衡。当需要更深程度的拉拔（即0.810 > H/h ≥ 0.439）时，优先选择500°C退火处理的材料，因为这种材料具有细化晶粒和提高可成形性的优点。(3)TA1纯钛箔的可成形性对晶粒尺寸非常敏感。随着晶粒尺寸从20.39 μm增加到62.40 μm（T/D比从3.92减小到1.28），整体上极限拉拔深度持续降低。其中，500°C退火处理的材料（晶粒尺寸20.39 μm，T/D = 3.92）表现出最佳的可成形性，而700°C退火处理的材料（晶粒尺寸62.40 μm，T/D = 1.28）的可成形性最差。可成形性下降的根本原因在于晶粒粗化导致微观/介观变形的相互匹配性受损。具体来说，随着晶粒尺寸的增加，位错滑移和孪生活动都受到抑制。结合SF和CRSS分析可以发现，当晶粒尺寸从20.39 μm增加到62.40 μm（T/D比从3.92减小到1.28）时，基面、棱柱面和金字塔面滑移系的τ/CRSS值分别从0.3585/0.2855、0.4716/0.6234、0.5112/0.4801和0.2397/0.2863变为0.2624/0.2868、0.2710/0.2513、0.3257/0.2757和0.1790/0.1889。同时，TEM结果显示，小晶粒样品（晶粒尺寸20.39 μm，T/D = 3.92）具有较高的位错密度和大量的位错缠结，包含来自多个滑移系的基面、棱柱面和金字塔面位错。相比之下，大晶粒样品（晶粒尺寸62.40 μm，T/D = 1.28）的位错密度显著降低，仅存在少量的棱柱面位错。这些结果证实，随着晶粒尺寸的增加，晶粒取向和织构的演变限制了激活滑移系统的数量和活性，从而降低了材料的可成形性。(4)TA1纯钛箔的断裂模式也表现出显著的晶粒尺寸敏感性。随着晶粒尺寸从20.39 μm增加到62.40 μm（T/D比相应减小到1.28），断裂行为从韧性变为脆性，并伴有类似单晶的滑移特征。这种转变与TDRX行为密切相关。随着晶粒尺寸的增加，位错密度的降低和孪晶碎片的减少抑制了细小DRX晶粒的形成，并阻碍了微孔的球形生长。这些微观结构变化共同促进了观察到的韧性至脆性断裂的转变。
**作者贡献声明：**
韩佩生：方法论、概念化。
池航航：研究、数据整理。
杨志新：撰写——审稿与编辑、撰写——初稿。
杨丰源：撰写——初稿、验证。
张浩天：数据整理、验证。
程子星：撰写——审稿与编辑。
王小刚：资源获取、概念化。
**利益冲突声明：**
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究工作。
