李敏秀 | 尹俊元 | 卓泰阳 | 李泰镇 | 孙硕洙 | 申俊镐 | 朴昌秀
韩国工业技术院功能材料与组件组，江陵，25540，大韩民国
**摘要**
金属合金的机械性能通过调控微观结构来控制。在多晶材料中，其变形响应与晶界特性以及单个晶粒的性质密切相关。在本研究中，我们利用μ-DIC和SEM-EBSD技术，在原位拉伸变形过程中探讨了晶界错位对316L奥氏体不锈钢晶内变形和晶格旋转的影响。通过测量平面轴向应变（εxx和εyy）和剪切应变（εxy）以及晶内错位，分析了每个晶粒的变形行为。与晶界错位相关的晶内变形三个方面总结如下：
(i) 在低错位和高错位晶界以及等效错位晶界共同作用下的非均匀变形；
(ii) 在低错位和高错位晶界对称分布下的应变分配和晶格扭曲。
特征应变模式显示，εxx应变（即拉伸分量）在错位较低的晶界附近积累较多，这表明其与晶内变形的非均匀性有关。在错位较高的晶界处，发生了晶界滑移或其他互补机制，而在错位较低的晶界附近，滑移系的激活是主要机制。这种变形差异导致了晶格的不对称旋转，从而产生了多重滑移和交叉滑移现象。本文讨论了晶界错位依赖的界面能和应变不匹配性以及相关的变形机制。本研究的结果为晶界的局部结构特征与晶内应变响应之间的机制联系提供了依据。
**1. 引言**
由于具有优异的机械性能（如韧性）和高耐腐蚀性，奥氏体不锈钢（ASSs）已被广泛应用于核能、航空航天和（石油）化工行业[[1], [2], [3]]。奥氏体（γ）具有面心立方（FCC）结构。在FCC金属中，堆垛错位能（SFE）是决定变形机制的关键因素[[4], [5], [6]]。随着SFE的降低，变形机制从（1）位错滑移到（2）位错滑移+孪晶诱导塑性（TWIP），再发展到（3）位错滑移+马氏体转变诱导塑性（TRIP）。材料失效是由于微观尺度上的损伤积累和变形集中（例如滑移局部化）引起的，这取决于晶粒尺寸、织构和变形亚结构[[5],[7],[8],[9]]。理解变形的空间分布（即应力和应变场）与微观结构成分之间的关系对于预测ASSs的机械性能和设计优化非常重要。
全场位移测量技术（如数字图像相关技术（DIC）可以利用精细的散斑图案和电子显微镜（HR-DIC）来测量晶间和晶内应变场[[10], [11], [12]]。晶体塑性有限元（CPFE）模拟已被用于评估滑移活性和晶格旋转[[11],[13],[14],[15]]。先前的研究通过结合实验和模拟方法，研究了FCC多晶材料中的应力和应变场以及晶格旋转。Hestroffer等人[[11]]报告称，在基于镍的超合金中，高多重滑移活性（超过六个滑移系）与较低的晶格旋转相关，而Gioacchino等人[[10]]研究了304L ASS中的晶内晶格旋转场和滑移诱导的剪切带，并指出剪切带与相邻区域之间的剪切强度存在明显差异。通常在奥氏体晶粒中观察到晶内变形的梯度。Herrera-Solaz[[13]]和Signor[[14]]模拟了316L(N)的循环疲劳和应力/应变场，发现在具有最高Schmid因子的晶粒中，晶界处容易发生晶间裂纹。先前的研究表明，ASSs中的晶内变形和损伤发展与晶粒的固有和几何属性（如取向依赖的弹性和滑移活性）相关。
晶界（GBs）的特性对多晶材料的机械和物理性能有显著影响。因此，提出了晶界工程（GBE）作为一种策略，以控制界面能和晶界特性的分布[[16]]，这通常取决于相邻晶粒之间的错位以及界面原子结构中重合位点的体积密度[[17,18]]（称为低∑重合位点晶格（CSL）[[19]]）。晶界属性可能会影响晶粒附近的应变场。Yin等人[[12]]研究了316 ASS中晶界附近的应变场以及机械孪晶、∑3晶界和滑移带之间的相互作用。作者指出了界面处的平面内和平面外应变局部化，并指出了界面特性。Zhang等人[[15]]研究了晶界和晶界三重点处的晶内错位发展与邻近晶粒区域的关系。这表明晶界特性可以影响晶内和晶间变形。然而，组合晶界对ASSs晶粒内应力/应变场和晶格旋转的协同效应仍不明确。
因此，在本研究中，我们旨在利用μ-DIC和SEM-EBSD技术在原位拉伸变形过程中，探讨晶界错位对316L ASSs晶内变形的影响。将晶内轴向和剪切应变测量与晶内错位分布结合起来，确定了晶内变形的三个方面：
(i) 被低错位和高错位晶界包围的晶粒内的非均匀变形；
(ii) 被相似错位晶界包围的晶粒内的均匀变形；
(iii) 与低错位和高错位晶界对称分布相关的应变分配和晶格倾斜及扭曲。这些变形方面从晶界错位依赖的界面能和晶界介导的机制角度进行了讨论。
**2. 材料与方法**
本研究使用了厚度为1毫米的316L ASS板。如图1(a)所示，使用电放电机沿轧制方向（RD）切割了标距宽度为2毫米、标距长度为10毫米的微拉伸样品。图1(b)中，轧制后的316L ASS板的XRD衍射图显示γ相峰强度较高，而α相峰强度相对较低。图1(c)的子图中显示了奥氏体微观结构，仅在γ晶界处观察到少量α晶粒。图1(c)和(d)展示了EBSD逆极图（IPF）以及RD方向的IPF（RD平行于拉伸轴，即RD//TA）。微观结构中观察到平均晶粒尺寸为6.2 ± 0.6微米的等轴晶粒结构，其中∑3晶界（即退火孪晶）用红色标出。-IPF显示了<001>−<111>纤维织构。使用TSL-OIM™软件分析了EBSD数据（即晶粒尺寸和∑3晶界）。
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图1. (a) 微拉伸样品的示意图；(b) X射线衍射图；(c) EBSD IPF图及相图插图；(d) RD//TA方向的IPF图。
拉伸样品经过一系列SiC砂纸打磨至P4000，随后用0.25微米金刚石悬浮液抛光。最终使用VibroMet2（Buehler）振动抛光机用0.04微米胶体二氧化硅进行抛光。如图2(a)和(b)所示，制备了用于μ-DIC图案的0.04微米胶体二氧化硅单层。图案制备的详细信息见先前研究[[20]]。
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图2. μ-DIC图案的SEM图像，放大倍数分别为(a) ×1500和(b) ×10000；(c) SEM图像的灰度强度直方图；(d) 在εeng = 18%拉伸变形前后的子集图案。
拉伸试验在配备EBSD相机（Velocity Ultra, EDAX）的FE-SEM（SU8700, Hitachi）上进行，使用载荷容量为1500 N的微拉伸台（TS-1500, TSL Solution KK）。样品以1 × 10^-3 s^-1的应变率拉伸。图3显示了从拉伸试验获得的工程应力-应变曲线。屈服强度（σ0.2）和极限抗拉强度（σUTS）分别为260.69 MPa和460.04 MPa。拉伸试验在测试开始时以及工程应变（εeng）为6%（屈服后立即）、14%和18%时中断，分别进行SEM成像和EBSD测量。测量空间位移以研究塑性应变范围内的亚晶尺度应变。SEM图像的放大倍数为×1000，分辨率为2560 x 1920像素（即视场约为95 × 125 μm^2）。使用Ncorr开源2D-DIC MATLAB程序[[21]]进行DIC分析，子集大小为30像素（半径），子集间距为1像素，应变半径为10像素。EBSD测量的步长为0.16 μm，加速电压为20 kV。除了TSL-OIM™软件外，还使用了MTEX MATLAB工具箱来分析EBSD数据。
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图3. 从轧制STS316L板拉伸试验获得的工程应力-应变曲线。
**3. 结果**
图4(a)展示了样品坐标系的示意图。x轴和y轴平行于拉伸加载方向。注意这里的y轴在x-y坐标的向下方向为正方向。图4(b–e)显示了原位拉伸变形过程中EBSD测量得到的取向图。通常，错位（θ）小于15°的晶界定义为低角度晶界（LAGBs），错位θ > 15°的晶界定义为高角度晶界（HAGBs）。如图4(f–h)中的图像质量（IQ）图所示，LAGBs和HAGBs分别用黑色和蓝色线条标出。剪切会在基体中引起局部晶格旋转，这可以在多晶结构中表现为晶内的错位。图4(b–e)中，晶粒内部显示出取向梯度（即晶内错位）。随着塑性应变（εeng）的增加，晶内取向梯度变得更加明显。如图4(b)所示，选择了晶粒1-11（以下简称G1-11）来研究晶格畸变（即剪切应变）和旋转（即错位），初始晶粒取向见表1。G1-9和G11内部的晶内取向梯度不均匀，表明晶粒内发生了非均匀变形。对于G11，LAGB在晶粒内部形成，并将晶粒域分为两个取向区域。相反，G10的取向分布相对均匀，其定量分析见第4.4节（图9）。
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图4. 样品坐标系示意图以及在不同εeng值（b) 0%，(c, f) 6%，(d, g) 14%和(e, h) 18%时获得的EBSD取向图和IQ图。
表1. 图4(b)中所示G1-11的初始晶粒取向。
| 晶粒 | 欧拉角 |
|------|---------------|
| G1 | (124, 100, 20) |
| G2 | (319, 70, 83) |
| G3 | (54, 145, 128) |
| G4 | (30, 142, 110) |
| G5 | (111, 43, 6) |
| G6 | (128, 142, 326) |
| G7 | (274, 93, 70) |
| G8 | (185, 60, 339) |
| G9 | (126, 119, 296) |
| G10 | (88, 23, 55) |
| G11 | (326, 112, 90) |
进行DIC全场应变测量以研究晶内变形。在Ncorr 2D-DIC程序中，使用Green-Lagrangian应变张量[[21,22]]计算了轴向应变（εxx和εyy）和平面剪切应变（εxy）。
(1) εxx = ∑(δuδx + δuδx)^2 + (δvδx)^2
(2) εyy = ∑(δvδy + δuδy)^2 + (δvδy)^2
(3) εxy = ∑(δuδy + δvδx + δuδy + δvδxδuδy + δvδy)
其中，u和v分别是沿x轴和y轴的位移分量。全场轴向应变和平面剪切应变作为全局应变（即εeng）的函数进行映射，如图5所示。EBSD分析得到的晶界图与相应的DIC应变图叠加。在εeng = 6%时，应变图中标记出塑性变形的开始（图5(a1-c1)）。变形过程中应变逐渐累积。在晶粒内部观察到非均匀变形模式。应变分布，特别是εxx和εxy，与图4(c–e)中EBSD IPF图中的晶内取向梯度非常相似。在第4节中，讨论了代表性G9-11晶粒内的变形与晶格旋转之间的相关性，以及这种相关性与晶界（GBs）的特性之间的关系。此外，所有其他晶粒（G1-8）的结果也提供在补充材料中。在εyy应变图（图5(b)）中，大多数区域显示出正的局部应变，表明由于泊松收缩，拉长的晶粒沿y轴收缩。值得注意的是，虽然在G1-5和G10的晶界处εxy（或εyy）应变局部化现象明显（见图5(c2-3)中的去相关性和圆圈标记），但在εxx应变图中并未观察到这种局部化现象。
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图5. 在工程应变分别为（1）6%、（2）14%和（3）18%时，轴向应变（a）εxx和（b）εyy以及（c）面内剪切应变εxy的DIC应变图。
4. 讨论
在本研究中，通过原位SEM-DIC和EBSD测量方法研究了316L ASS在拉伸测试过程中的晶内变形和晶格旋转。304型和316型钢是典型的Fe-Cr-Ni合金，但316 ASS含有更高的Mo和Ni含量。对于γ-Fe而言，合金元素对SFE（应变能）的影响与马氏体转变和机械孪晶的形成有关。Ni和Mo的添加提高了SFE，并进一步稳定了ASS中的γ相[23]，尤其是在低碳等级（即316L）中。根据参考文献[23][24][25]，316不锈钢的SFE范围为12.9至56.6 mJ/m²。孪晶和马氏体转变受到γ相稳定的抑制。在本研究中，在拉伸至εeng = 18%的样品中未观察到TRIP（孪晶诱导塑性）和TWIP（孪晶诱导塑性）现象，这表明塑性变形主要由位错滑移来适应。位错滑移是γ-Fe（包括TRIP和TWIP不锈钢）中的主要机制。例如，如参考文献[26]所述，TWIP钢的低堆垛错能导致孤立堆垛错和变形孪晶的形成，从而减少了位错的平均自由路径。位错滑移的激活和应变（或应力）状态与多晶结构中单个晶粒的性质直接相关，其中异质界面（即晶界）也会影响局部应变场。在这里，详细分析了异质应变场（图5），以及晶粒和晶界的晶体学特征。
4.1. 相邻晶界的错位
图6(a)显示了围绕G1-11的相邻晶界（以下简称NGBs）的错位情况。箭头表示从相对低错位的NGBs尾部到高错位的NGBs头部的线扫描路径。在图6(b)中，εxx应变图与εeng = 18%时的晶界叠加显示。对于G1-9，低错位NGBs和高错位NGBs之间的错位差异显著（至少15-17°）。DIC分析显示，低错位NGBs（箭头尾部）附近的εxx应变高于高错位NGBs（箭头头部）。相反，G10的NGBs具有相似的错位（54-60°），如圆圈箭头所示（图6(a)）。G10内部的εxx应变分布相当均匀。与G1-9类似，G11的NGBs之间的错位也显著不同（35-60°）。然而，尽管有一小部分∑3晶界位于右侧，但低错位NGBs和高错位NGBs对称分布，如交叉箭头头部和尾部所示（图6(a)）。此外，应变分配与G1-9内部的异质变形模式不同。晶内变形的特点可以总结如下：（i）G1-9中低错位NGBs附近的εxx应变集中；（ii）G10中具有相同错位的NGBs周围应变均匀分布；（iii）G11中低错位NGBs和高错位NGBs对称分布。
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图6. (a) 在工程应变为0%时，围绕G1-11的相邻晶界的错位；(b) 在工程应变为18%时，轴向应变（εxx）的DIC应变图。在(a)中，箭头的尾部和头部分别表示周围晶界的相对低错位和高错位。对于G10，周围晶界的错位相同，如圆圈箭头所示。
4.2. 异质晶内变形和低错位、高错位NGBs
结合EBSD和DIC的分析表明，晶内变形依赖于NGBs的错位（图6）。正如方程（3）所预期的，剪切应变是根据DIC测量的轴向位移（u和v）计算得出的。剪切变形伴随着晶格旋转，这通过晶内取向梯度（图4(c–e)表现出来。因此，可以认为NGBs在奥氏体晶粒的变形诱导晶格旋转中也起着关键作用。大多数晶粒（G1-9）的NGBs具有低错位和高错位的组合，导致晶内变形的异质性。为了研究NGBs引起的剪切和晶格旋转，在G1-9内部测量了面内剪切应变和错位分布。G9的结果显示在图7中，G1-8的结果提供在补充材料中（图S1–8）。图7(a)显示了从低错位（40°）到高错位（57°）NGBs的G9内部的点对点（最近邻）错位剖面和原点到点错位剖面。注意，这里相对低/高错位NGBs表示给定晶粒周围边界中的较低/较高错位（大多数为HAGBs >15°），而不是LAGB/HAGB分类。最近邻像素之间的错位反映了局部位错密度和位错排列[27,28]。点对点错位剖面的低值和小波动表明没有由于位错重排形成的亚晶界[27]，即动态恢复和相关的晶格曲率变化可以忽略不计。相比之下，从参考点（即原点）的错位反映了长程累积晶格曲率。随着全局应变的增加（从6%到18%），累积错位增加。沿扫描线，原点到点的错位从约8 μm处的1°增加到εeng = 6%时的4.2°，然后在8-11 μm的扫描范围内减小，之后在超过12 μm时再次增加到2.5°和5.8°。错位剖面的大变化可以归因于异质晶格旋转，表明存在长程应变梯度[27]。
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图7. (a) 在工程应变为18%时，沿箭头方向的G9中从低错位到高错位边界的错位、轴向应变（εxx和εyy）和面内剪切应变（εxy）剖面；(c, d) 轴向应变和(e) 面内剪切应变图。图7(b)显示了沿箭头的轴向和面内剪切应变剖面，εxx、εyy和εxy应变图在εeng = 18%时的G9中（图7(c–e)的线扫描路径也标示出来。εyy应变是由于单轴拉伸测试中拉长晶粒的泊松收缩引起的，而晶内应变取决于不相容晶界处的背应力[29,30]；这种背应力可能导致晶粒内部的膨胀应变以达到变形平衡。根据样品坐标系（图4），εyy应变在收缩时为正，在膨胀时为负。在G9内部，膨胀和收缩分别发生在低错位NGB（θ = 40°）和高错位NGB（θ = 57°）的两侧。然而，εyy应变与NGBs的错位之间存在变化关系。例如，在G4-5内部，高错位NGBs的一侧发生收缩（图5，图6），与G9内部的情况相反。这可能是由于晶粒内部的长程背应力取决于局部平衡状态（即相邻晶粒之间的不相容性）。同时，随着全局应变增加到εeng = 6%（即屈服点），G9内部主要产生正的εyy应变。εyy应变值在εeng = 18%之前几乎保持不变，除了在6 μm扫描距离处的峰值强度（图7(b)）。这与塑性变形期间εxx应变的显著增加形成对比。轴向应变在屈服阶段有助于初始剪切应变，而在塑性区域，εxx对应变对剪切应变的贡献大于εyy应变。因此，随着全局应变的增加，εxy应变的幅度显著增加。注意，在8-12 μm的扫描范围内，εxy应变突然增加，导致低错位NGBs和高错位NGBs两侧的剪切方向反转。这种剪切应变分布与累积错位的瞬态分布（图7(a)）一致。结果表明，NGBs的错位对晶内变形和晶格旋转有深远影响。
4.3. 晶内晶格旋转和滑移带
剪切诱导的晶格旋转是位错滑移的直接结果。通常，在FCC多晶材料中，会激活十二个等效的{111}<110>滑移系统来适应塑性变形，如表2所列。图8(a)中的SEM显微图显示了在εeng = 18%时拉伸样品中的滑移带。具有低错位和高错位NGBs的晶粒显示出多个滑移系统的激活（G1-3和7），滑移带的空间异质性（G4-6）以及非滑移区和波浪形滑移带（G8），这些都证明了晶内变形的异质性。G9展示了这些滑移特征，作为变形方面的代表（i）。如图(i)和(ii)所示，G9内部激活了多个滑移系统。由于滑移系统的激活依赖于取向，晶格旋转可能会改变局部性质和随后的晶内变形。子图(i)和(ii)显示了G9的取向和εxx应变图。区域A中也存在相对低错位和高错位的NGBs。低错位NGBs（θ = 43-44°）附近的εxx应变较高，而高错位NGBs（θ = 51-52°）附近的εxx应变较低。εxx应变与NGBs的错位之间的关系与图6所示的结果一致。区域A和B之间的取向有显著差异，每个区域都发现了两个不同的滑移带。{111}滑移面可以通过EBSD辅助的滑移轨迹分析来表征[31,32]。Schmid因子（m = cosϕcosλ）是一个几何因子，用于评估活跃的滑移系统，其中ϕ是滑移面法线与加载方向之间的角度，λ是滑移方向与加载方向之间的角度。在区域A和B中，测量了初始状态（图8(b)）和旋转状态（图8(c)）的Euler角（EA）。从初始和旋转取向分析了{111}滑移面，每个滑移系统的m值在表3中突出显示，其中每个{111}滑移面的最高m值用粗体标出。
表2. FCC γ-Fe结构中的等效{111}<110>滑移系统
滑移系统 平面 方向
S1 (111)[011‾] S7 (1‾11)[011‾]
S2 (111)[1‾01] S8 (1‾11)[101]
S3 (111)[11‾0] S9 (1‾1‾0]
S4 (111)[1‾1‾1] S10 (11‾1‾1]
S5 (111)[1‾1‾1] S11 (1‾01]
S6 (111)[1‾1‾1] S12 (110]
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图8. (a) 在工程应变为18%时，对应于DIC应变图的SEM显微图；区域(i)和(ii)显示了G9中多个滑移系统的激活情况。在(b)中，EBSD辅助的滑移轨迹分析在工程应变为0%时进行，在(c)中的位置A和B，作为全局应变（即晶内取向变化）的函数。
表3. 在G9内部区域A和B中，{111}<110>滑移系统的Schmid因子计算，作为全局应变的函数。
区域/εeng Schmid因子 (m)
(111) (1‾1‾1) (1‾11)
S1 0.1 0.24
S2 0.1 0.25
S3 0.2 0.45
S4 0.3 0.20
S5 0.4 0.32
S6 0.1 0.49
S7 0.04 0.14
S8 0.1 0.14
S9 0.2 0.47
S10 0.05 0.17
S11 0.1 0.24
S12 0.1 0.24
G9 0% 0.1 0.24
6% 0.1 0.24
0.1 0.25
0.2 0.47
0.3 0.2 0.49
0.05 0.17
14% 0.08 0.24
0.1 0.24
0.2 0.25
0.4 0.24
0.4 0.49
0.08 0.24
0.1 0.24
18% 0.08 0.24
0.2 0.25
0.2 0.49
0.08 0.24
0.1 0.24
对于初始取向为εeng = 0%的情况（图8(b)），(111)和(1‾11)滑移面轨迹分别与区域A和B中观察到的滑移带重合。这表明激活的滑移系可以是(111)面的S1、S2或S3，以及(11‾1)面的S7、S8或S9。对于表3中的(111)和(11‾1)面，S2和S9在每个面迹线上具有最高的m值。因此，在塑性变形开始时，区域A中可能激活的是S2滑移系，而区域B中激活的是S9滑移系。值得注意的是，尽管S2滑移系的m值（0.24）较低，但与S6滑移系（m=0.45）相比，它仍然被激活。如参考文献[10]中所述，在塑性变形过程中，主要滑移系（即S9滑移系）更倾向于被激活。随后，活跃的滑移系（即S2滑移系）可以作为补充变形模式来适应晶粒内的变形不匹配。随着全局应变增加到εeng=18%，累积的塑性应变会改变欧拉角，从而导致滑移面的旋转。在区域A中，S2滑移面迹线相对于y轴的倾斜角度从10°变为14°；而在区域B中，S9滑移面迹线相对于x轴的倾斜角度从53°变为36°（见图8(b和c)）。在区域A中发现了弯曲的滑移带，例如图8(a)中用黄色箭头标出的B1-3滑移带。图8(a)的灰度阈值经过调整，以便清晰地显示滑移带的分布，结果图像见图S9。在区域B和C的界面处也发现了弯曲的滑移带（见图8(a-ii)）。根据滑移面迹线，弯曲的位错很可能在相同的滑移面上滑移（即(111)和(11‾1)面），这与扭结带的形成有关[33]。否则，之前的位错可能会攀移或交叉滑移到旋转后的滑移面上。实际上，在εeng=6%时，区域C中的S9滑移带呈53°方向；在εeng=18%时，区域B中的S9滑移带呈36°方向。还可以清楚地看到，在G3内部旋转区域之间发生了S1到S4的交叉滑移（见图4(e)和8(a)）。在这方面，滑移面的微小旋转是导致区域A中滑移带轻微弯曲的原因。在多晶结构中，需要五种独立的剪切模式来适应任意的塑性应变[34]。次级滑移系的激活提供了额外的剪切模式，有助于适应晶粒内的应变不均匀性。由于局部晶格畸变，非均匀的晶内变形会产生波动的弹性应力场[35]，这一点通过晶格取向的空间分布得到了证明（见图7(a)和8(iii)），这促进了热激活的位错过程（即扭结带、攀移和交叉滑移）以克服晶格畸变的（Peierls）障碍。因此，波浪状的滑移带涉及位错的钉扎-释放事件。这增加了位错缠结的概率和储存的位错密度[35,36]，最终导致应变硬化。此外，多个滑移系可以相互交叉，在交叉点形成扭结和凸起，从而产生强化效应[37,38]。316L ASS的异常应变硬化行为可以归因于由于晶格旋转引起的扭结和交叉滑移活动，而TWIP和TRIP的贡献可能由于它们的缺失而可以忽略不计（见图4）。
图9显示了G10内的晶内变形和晶格旋转；其晶界（NGBs）具有等效的错位（54-60°）。在扫描开始时，原点到点的错位显著增加，此时有两个薄孪晶紧密相邻（见图9(a)）。变形将集中在这些孪晶之间的狭窄孪晶基体和畴中。应变集中导致斑点图案的退相关（见图9(c–e)），这是孪晶边界（TB）处错位迅速增加的原因。在εeng=6%、14%和18%时，累积的错位剖面分别稳定在θ=2.3°、4°和5°。错位的单调分布表明晶内晶格旋转的均匀发展。这一结果与晶内变形的演变一致（见图9(b)）。随着全局应变的增加，εxx应变的幅度增大，而εyy应变的幅度几乎保持为零。εxy应变随着εxx和εyy应变分量的演变而相应增加。另一方面，轴向应变和面内剪切应变的分布与G9中的相当均匀（见图7(a)）。此外，在G10中只激活了一个滑移系，滑移带在晶粒内部呈直线且均匀分布（见图8(a)）。G10中的变形特征（ii）与G1-9中的非均匀晶内滑移、应变和晶格旋转以及不同NGBs的错位明显不同。单个滑移系的激活不足以适应任意施加的应变（即局部应力场）和相邻晶粒之间的应变不匹配，因此需要补充机制来进行局部应力松弛。如图9(f–h)所示，晶界（GB）边缘形成的扫描电子显微镜（SE）图像揭示了应力松弛机制是GB介导的变形（即滑动或迁移）。据报道，边缘形态是由GBs的垂直于平面的滑动形成的[31,[39],[40],[41]]。面内应变（εyy和εxy）集中在显示边缘形态的GBs处（L1和L2）。特别是在L2边界附近观察到了强烈的剪切局部化。值得注意的是，G10的NGBs具有高错位（54-60°）。G1和G4-5的GBs也发生了剪切局部化（见图5(c)），并在其高错位的NGBs处形成了GB边缘（见图6(a)）- 所有晶粒的边界形态见图10(c–e) -。这意味着晶内应变和晶格旋转可以与错位依赖的GB介导的变形相关联。
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图9. (a) 错位，(b) 轴向应变（εxx和εyy）和面内剪切应变（εxy）沿箭头方向从低错位边界到高错位边界的剖面，在εeng=18%时；(c, d) 轴向应变和(e) 面内剪切应变图。(f-h) 在工程应变从6%到18%时G10的原位SEM显微照片，显示了由GB滑动引起的垂直于平面的位移，这与之前的观察结果一致[31,[39],[40],[41]]。
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图10. (a) 晶界的几何兼容性参数（m'）图，颜色编码的图例范围从0到1，(b) EBSD晶界（GB）图，以及(c-e) 随全局应变变化的晶粒形态的SE图像。（关于此图例中颜色的解释，请参阅本文的网页版本。）
高错位边界的界面原子结构更加无序，界面能量也比低错位边界更高[42]，因此HAGBs的较高能量促进了GB的迁移和滑动[9,43]。在高错位NGBs处形成的GB边缘展示了界面能量对GB迁移的影响。然而，GB滑动的幅度可能取决于边界特性，如图10(c–e)中GB边缘形成的抑制所示。在这里，我们提出了以下关于GB介导机制的假设，以解释边界错位、晶内应变和晶格旋转之间的相互作用：
- **长程背应力**：GB的主要作用是作为位错运动的障碍。由于高界面能量和原子无序，HAGBs的障碍效应更为明显。通过GBs的滑移传递是一种缓解位错堆积的方法。几何兼容性参数（m'=cosψcosκ，其中ψ和κ分别是滑移面法向量与相邻晶粒滑移方向之间的角度）可用于预测滑移传递的可能性[44,45]。在图10(a)中，高错位NGBs的几何兼容性相当低（m'<0.7，表明滑移传递困难），除了那些用黑色箭头标记的GBs。然而，在兼容的GBs（见图8(a)）以及不兼容的GBs处也没有滑移传递。因此，当位错与GBs相互作用时，堆积的位错在相邻区域施加了长程背应力场[46,47]，从而导致内部应力的复杂性来自几何必要位错（GND）的积累[[46],[47],[48],[49]]。εxx应变（即拉伸分量）在背应力场中难以积累，因为偏差背应力张量与直接从施加的拉伸载荷中解析出的剪切应力张量有很大不同。晶格旋转的梯度可以通过GND的积累来适应[10,11]。否则，将激活其他滑移系来适应相邻晶粒之间HAGBs的高不匹配[10]。表4显示了所有G1-11中{111}<110>滑移系的m值。请注意，在G2中，S5滑移带靠近与G3的边界（见图8(a)），尽管其m值较低（0.09）。如第4.3节所讨论的，次级滑移系可以被激活以适应应变不匹配和晶内非均匀变形。
表4. G1-11中{111}<110>滑移系的Schmid因子计算。
| 晶粒 | Schmid因子（m） |
|------------|--------------|
| G10 | 0.04 |
| G2 | 0.01 |
| G3 | 0.03 |
| G4 | 0.36 |
| G5 | 0.48 |
| G6 | 0.25 |
| G7 | 0.14 |
| G8 | 0.17 |
| G9 | 0.23 |
| G10 | 0.39 |
| G11 | 0.44 |
| G12 | 0.04 |
| G13 | 0.02 |
| G14 | 0.07 |
| G15 | 0.44 |
| G16 | 0.01 |
| G17 | 0.02 |
| G18 | 0.13 |
| G19 | 0.35 |
| G20 | 0.47 |
| G21 | 0.01 |
| G22 | 0.40 |
| G23 | 0.07 |
| G24 | 0.33 |
| G25 | 0.40 |
| G26 | 0.26 |
| G27 | 0.42 |
| G28 | 0.16 |
| G29 | 0.30 |
| G30 | 0.30 |
| G31 | 0.26 |
| G32 | 0.42 |
| G33 | 0.04 |
| G34 | 0.11 |
| G35 | 0.23 |
| G36 | 0.06 |
| G37 | 0.21 |
| G38 | 0.20 |
| G39 | 0.50 |
| G40 | 0.29 |
| G41 | 0.15 |
| G42 | 0.48 |
| G43 | 0.19 |
| G44 | 0.31 |
| G45 | 0.14 |
| G46 | 0.22 |
| G47 | 0.24 |
| G48 | 0.11 |
| G49 | 0.24 |
| G50 | 0.13 |
| G51 | 0.25 |
| G52 | 0.40 |
| G53 | 0.47 |
| G54 | 0.22 |
| G55 | 0.40 |
| G56 | 0.07 |
| G57 | 0.33 |
图9. (a) 错位，(b) 轴向应变（εxx和εyy）和面内剪切应变（εxy）沿箭头方向从低错位边界到高错位边界的剖面，在εeng=18%时；(c, d) 轴向应变和(e) 面内剪切应变图。(f-h) 在工程应变从6%到18%时G10的原位SEM显微照片，显示了由GB滑动引起的垂直于平面的位移，这与之前的观察结果一致[31,[39],[40],[41]]。
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图10. (a) 晶界的几何兼容性参数（m'）图，颜色编码的图例范围从0到1，(b) EBSD晶界（GB）图，以及(c-e) 随全局应变变化的晶粒形态的SE图像。（关于此图例中颜色的解释，请参阅本文的网页版本。）
高错位边界具有更无序的界面原子结构和更高的界面能量，因此HAGBs的较高能量促进了GB的迁移和滑动[9,43]。在高错位NGBs处形成的GB边缘展示了界面能量对GB迁移的影响。然而，GB滑动的幅度可能取决于边界特性，如图10(c–e)中GB边缘形成的抑制所示。在此，我们提出了以下关于GB介导机制的假设，以解释边界错位、晶内应变和晶格旋转之间的相互作用：
- **GB滑动（或迁移）**：GB介导的变形是一种能量耗散机制[9]。如图10(c–e)所示，GB滑动——而不是位错滑移——是G1和G4-5的高错位NGBs处吸收应变能量的主要机制，这通过GB边缘的形成和这些边界处没有滑移带得到证明（见图8(a)）。小的εxx应变积累可能是由于GB滑动引起的（拉伸）应力松弛[50,51]。同时，在∑3边界也观察到了未滑动的区域，这些区域与GB滑动变形无关（见图10(b)和(e)）。∑3边界的特点是围绕{111}平面的错位为60°，在此处相邻晶粒之间的晶格位点密度很高。由于∑3边界的晶格匹配良好，其界面能量相当低，因此这些边界不倾向于GB介导的机制。因此，HAGBs处的应变不匹配可能是通过激活次级滑移系或通过GND的积累（即长程内部应力）来适应的，从而导致晶内取向梯度。
与HAGBs和∑3边界相比，由于界面能量低和原子结构有序，LAGBs处的GB介导机制不有利，且相邻晶粒之间的局部应变场是兼容的。因此，当施加的载荷被释放时，内部应力对LAGBs的影响小于对HAGBs的影响。因此，εxx应变更有可能通过直接从施加的拉伸载荷中解析出的剪切应力来适应。
图11显示了G11的低错位和高错位边界位置的NGBs的对称性（见图6(a)）。如图11(a)所示，NGBs的对称分布导致了错位约为5°的LAGB的形成，从而将G11划分为T1和T2两个域。应变剖面显示T1域中的εxx应变积累较大，而这两个域中的εxy应变幅度相等但方向相反（见图11(b–e)）。显然，应变的分割与晶粒划分为T1和T2域有关。为了进一步研究晶内晶格旋转，从T1和T2域的旋转取向分析了{111}和{110}平面（见图11(f)）。其中一个等效的{111}平面（即(11‾1)平面迹线）几乎与G11中的LAGB平行，而{110}平面迹线与LAGB不相关。这表明LAGB是由(11‾1)对称扭转边界形成的，其中旋转轴垂直于边界平面（见图11中的FCC晶胞）[52]。对称的应力/应变场可能是由于低和高错位边界分布的对称性而产生的，晶格扭转是通过(11‾1)晶格面上的相反剪切实现的（图11(e)）。此外，(11‾1)平面相对于面内法线轴（即平行于LAGB平面）非对称地倾斜了4°；这种非对称倾斜很可能是由于T1区域中较高的εxx应变和相反的剪切方向造成的。众所周知，倾斜和扭转边界可以作为缺陷和位错的聚集场所[[53], [54], [55]]。之前的Ti研究报道，预先存在的晶界的扭转导致了强烈的应变局部化[56]。然而，图11(b–e)的结果显示，接近扭转边界处εxx和εxy应变减小。晶格倾斜和扭转可能在变形过程中演变为LAGB，从而增加扭转边界的错位（图11(a)）。随着缺陷和位错的聚集，应变能被耗散。下载：下载高分辨率图像（2MB）下载：下载全尺寸图像图11。(a) 错位，(b) 轴向应变（εxx和εyy）和面内剪切应变（εxy）沿箭头方向从低错位边界到高错位边界的分布，在εeng = 18%时；(c, d) 轴向应变；(e) 面内剪切应变图。(f) {111}和{110}平面轨迹，以及T1和T2区域之间的(11‾1)扭转边界。5. 结论在这项研究中，我们使用μ-DIC和SEM-EBSD在原位拉伸变形过程中研究了316L奥氏体不锈钢的晶内变形和晶格旋转。结合晶内错位分布，对轴向应变（εxx和εyy）和剪切应变（εxy）的全场分析揭示了晶内变形的三个方面及其与晶界错位的关系：(i) 在低和高错位晶界共同作用下的非均匀变形；(ii) 在等效错位晶界作用下的均匀变形；(iii) 在低和高错位晶界对称分布下的晶格倾斜和扭转。非均匀变形表现出特征性的应变分布，即在相对低错位晶界处εxx应变（即拉伸分量）较高，而在高错位晶界处较低。晶内应变场和晶格旋转的非均匀发展与晶界的错位依赖性界面能和原子无序有关，包括∑3晶界（即重合位点晶格），这些晶界的界面能较低且错位较大。在高错位晶界处，晶界介导的变形和/或长程背应力导致晶内应变不均匀性，并激活了多种滑移系统。倾斜和扭转边界可以由低和高错位晶界的对称组合形成，作为缺陷和位错的聚集场所。由晶界错位共同作用引起的晶内变形直接影响奥氏体不锈钢的机械性能。我们的发现为奥氏体微观结构中的晶间和晶内变形机制提供了见解。预计变形条件（即晶粒尺寸和错位）可以用于FCC多晶材料的晶界工程。在本研究中，分析结果基于从代表性晶粒组（G1-9、G10和G11）获得的数据集。因此，建议未来的工作基于统计数据探索特定的取向关系，并扩展晶界工程的研究范围。CRediT作者贡献声明Min-Su Lee：数据整理、形式分析、研究、方法论、可视化、初稿撰写。Jun Won Yoon：数据整理、研究、验证。Taeyang Kwak：研究、验证。Taejin Lee：数据整理、验证。Seok Su Sohn：研究、验证。Jungho Shin：数据整理、资源准备、审稿与编辑。Chang-Soo Park：概念构思、资金获取、监督、审稿与编辑。
