丹妮耶拉·A·斯科比尔·巴拉蒂奇 | 切尔托米尔·多尼克 | 博扬·波德戈尔尼克 | 亚历山德拉·科奇扬 | 马蒂亚日·戈德茨
斯洛文尼亚卢布尔雅那莱皮波特11号金属与技术研究所
**摘要**
本研究探讨了构建方向和后处理热处理对激光粉末床熔融（LPBF）Inconel 625材料微观结构和性能的影响，同时以传统制造方法制备的材料作为参考。原始合金具有高度各向异性的微观结构，包括细长的柱状晶粒、细小的胞状/树枝状亚结构以及较高的位错密度。垂直方向构建的样品比水平方向构建的样品表现出更强的柱状连续性，从而导致明显的机械各向异性。在870°C下进行应力消除退火可以通过恢复作用减少残余应力，同时保持凝固微观结构而不发生再结晶。在1050°C下进行固溶退火可以通过溶解偏析相关相和部分再结晶来促进微观结构的均匀化。再结晶过程依赖于方向，在水平方向构建的样品中更为显著，导致位错密度降低和更均匀的晶粒结构，而垂直方向构建的材料则保留了柱状结构的特征。这些微观结构变化直接影响材料的性能：水平方向构建的样品具有更高的屈服强度和抗拉强度，而垂直方向构建的样品则表现出更好的延展性和冲击韧性。随着热处理温度的升高，耐腐蚀性逐渐提高，固溶退火处理后的材料性能接近传统制造方法制备的材料。尽管原始状态的材料具有更高的强度和硬度，但其脆性导致磨损加剧；热处理可以减少磨损的各向异性，其中固溶退火处理后的材料具有最高的耐磨性。
LPBF Inconel 625对传统热处理的响应不均匀，构建方向在控制再结晶动力学和性能各向异性方面起着关键作用，为优化后处理策略提供了指导。
**1. 引言**
Inconel 625是一种镍基超级合金，其固溶强化是通过将Nb和Mo原子溶解在Ni-Cr基体中实现的[1][2]。由于其优异的屈服强度、抗拉强度和蠕变强度、出色的高温性能、可焊性以及在恶劣环境中的长期高温耐腐蚀性，这种材料在航空航天、海洋、化工和核工业中受到了广泛关注[3]。它被广泛用于制造发动机部件、热交换器和压力阀[4][5][6][7]。由于该材料具有高硬度、高温强度和低热扩散率等特性，使用传统制造方法（如铸造、锻造或粉末冶金）制造这些部件非常困难、昂贵且耗时[8][9][10]。
激光粉末床熔融（LPBF）是一种领先的增材制造（AM）技术，能够逐层沉积材料以构建复杂的高性能金属部件[11][12]。在此过程中，高能激光根据数字模型选择性地熔化粉末床的特定区域，从而精确控制零件的几何形状和微观结构[13][14]。因此，镍基合金在增材制造领域的应用潜力巨大，代表了向更接近净成形部件迈进的重要一步，同时减少了材料浪费、提高了生产效率并降低了成本[9][15][16]。然而，在LPBF制造过程中，Inconel 625会经历反复的热循环和陡峭的层间温度梯度。零件的构建方向决定了热流方向、凝固前沿和晶粒生长方向，这些因素促进了复杂微观结构的形成，包括强烈的晶体纹理和细长的外延晶粒，进而引入了显著的各向异性[17]。LPBF Inconel 625还会在晶界区域形成富Nb和Mo的细小胞状/树枝状亚结构，并可能形成Laves相。
LPBF的工艺参数对微观结构特征（如晶粒尺寸、纹理和相沉淀）有重要影响，而这些特征又决定了关键的机械性能（如抗拉强度、延展性和各向异性）。因此，优化这些参数对于减少缺陷（包括气孔和裂纹）、控制微观结构演变以及提高整体机械性能至关重要[18][19][20]。许多研究已经探讨了激光功率、扫描速度、搭接间距和层厚对LPBF制造的Inconel 625材料微观结构及其性能的影响[21][22][23][24]。Marchese等人[21]研究了不同参数组合对致密化和布氏硬度的影响，而Yadroitsev等人[22]主要关注了搭接距离和扫描策略对密度的影响。他们还发现，原始状态的Inconel 625样品具有更高的抗拉强度但延展性较低。除了工艺参数外，后处理热处理对于实现增材制造部件的最佳机械性能也是必不可少的[23][24]。适当的热处理可以减少残余应力、减轻元素偏析，并促进可控的晶粒生长和相沉淀，从而形成适合特定使用条件的微观结构和机械性能[25][26][27]。例如，Li等人[25]研究了原始状态和短期热处理后的Inconel 625样品的微观结构、纹理、晶粒形态和硬度；Brown等人[26]研究了使用不同LPBF设备制造的应力消除处理后的Inconel 625样品的抗拉性能，发现构建策略和热历史的变化会导致抗拉性能的显著差异。
然而，正如最近多位作者所指出的[13][27][28]，LPBF制造的Inconel 625的机械性能受到构建方向、工艺参数和后处理热处理之间相互作用的影响。由于构建角度决定了熔池边界对齐方式、缺陷方向、温度梯度方向和晶粒生长路径，这些因素共同决定了材料的各向异性性能，进而影响其机械、摩擦学和耐腐蚀性能。多项研究专门探讨了构建方向对AM制造的Inconel 625机械性能的影响[13][18][28][29]。例如，Liu等人[13]研究了不同测试温度和构建方向下的抗拉性能各向异性，发现0°方向的样品具有最高的抗拉强度，而90°方向构建的样品具有最大的伸长率；Poulin等人[28]研究了LPBF Inconel 625的疲劳裂纹扩展与构建方向和后处理条件之间的关系；Yan等人[27]探讨了构建方向对表面性能和摩擦学性能的影响。由于LPBF表面粗糙度与熔池几何形状和扫描路径密切相关，构建方向会改变表面粗糙度分布，从而影响摩擦和磨损行为。尽管已有大量研究，但关于构建方向依赖性性能的研究仍然有限，现有数据大多基于其他Inconel合金（尤其是IN718）的研究[29][30]。特别是，LPBF Inconel 625的摩擦学和腐蚀学性能与构建方向的关系研究不足，仅有少数研究关注磨损[31][32]，几乎没有研究考察腐蚀性能与构建方向的关系[33]。
本研究填补了文献中的空白，探讨了构建方向和后处理热处理对材料摩擦学和腐蚀性能以及机械性能（包括室温和高温下的冲击韧性）的影响。为了进行全面的性能比较，所有分析也使用了传统制造的Inconel 625合金作为对照。
**2. 实验**
**2.1 材料与加工**
使用EOS GmbH提供的平均粒径为45 ± 15 μm的气雾化粉末制造LPBF制造的Inconel 625块材。LPBF工艺在EOSINT M280工业设备上进行，采用以下商业参数：光纤激光功率300 W、光束直径0.11 mm、扫描速度990 mm/s、激光路径间距0.11 mm以及激光路径重叠量0.08 mm。采用蜿蜒扫描策略，每层扫描方向旋转67°，以减少微观结构的各向异性并实现更均匀的热分布。块材的尺寸为12 mm × 12 mm × 65 mm，以两种构建方向（水平/平行（X）和垂直/垂直（Z）构建（图1a）。为了进行对比分析，还研究了通过传统铸造和锻造方法制造的Inconel 625样品。表1列出了原始增材制造（AM）和传统制造（CM）样品的化学成分。
**表1. 研究样品的化学成分（按重量百分比）**
| 样品 | CSi | Mn | Cr | Mo | Nb | Fe | Ti | P | Ni | AM IN625 | CM IN625 |
|------|-----|-----|-----|-----|-----|-----|------|------|------|
| | 0.01 | 0.35 | 0.03 | 0.00 | 42 | 0.58 | 0.83 | 0.78 | 0.36 | <0.01 |
| | 0.00 | 90.34 | 0.04 | 70.00 | 22 | 1.28 | 0.36 | <0.01 |
对AM材料在原始状态及两种不同热处理后的性能进行了研究。第一种热处理是在870°C下进行1小时的应力消除（SR）退火，以减少增材制造过程中产生的残余应力；第二种热处理是在1050°C下进行1小时的固溶（ST）退火，以均匀微观结构并溶解沉淀物。参考CM Inconel 625样品的热处理仅包括在1050°C下进行1小时的固溶退火，这是该材料的初始状态。热处理后，所有样品均进行水淬处理以防止冷却过程中的微观结构变化。表2总结了所有样品及其加工条件和构建方向。
**2.2 微观结构表征**
所有样品的微观结构均通过光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）进行表征。样品按照标准金相程序（嵌入导电酚醛树脂、研磨和抛光）制备，并用含有30 mL乳酸、20 mL盐酸（HCl）和10 mL硝酸（HNO3）的试剂进行蚀刻，以显示微观结构，特别是熔池。平面视图的样品采用经典化学蚀刻和离子蚀刻相结合的方法进行蚀刻，以提高微观结构对比度。离子蚀刻使用Gatan公司的PECS系统进行，离子束电流为400 mA，加速电压为10 keV，持续时间为10分钟。用于EBSD分析的样品首先用金刚石悬浮液抛光至1 μm，然后使用OPS（40 nm SiO2）抛光30分钟。光学显微镜使用ZEISS Axio Imager Z2m进行观察；SEM分析使用ZEISS CrossBeam 550 FIB SEM和EDAX Hikari Super EBSD相机，配备APEX软件和OIM 9.1进行EBSD后处理。SEM/EBSD分析采用15 kV加速电压、2.0-5.0 nA的探针电流进行SE成像，以及70°倾斜样品的10 nA探针电流进行EBSD成像。定量EBSD分析在三个400 μm × 400 μm的视场中进行。Charpy冲击韧性测试后的断裂表面也通过SEM进行分析。
**2.3 机械和摩擦学性能**
平面拉伸样品（图1b）按照DIN50125:2022（Type E）[34]标准加工，并根据EN ISO 6892-1:2019[35]标准进行单轴拉伸测试，以确保适当的几何形状和表面光洁度，从而准确测定机械性能。室温下的拉伸测试用于确定屈服强度（YS）、极限抗拉强度（UTS）和伸长率（EL）。实验在±250 kN的动态测试机（INSTRON 8802, Zwick/Roell Retro Line）上进行。标准Charpy V型缺口（CVN）样品（图1c）按照ISO 148-1:2016[36]标准制备和测试，以评估材料的冲击韧性。对于水平方向构建的样品，V型缺口与构建方向平行；对于垂直方向构建的样品，方形截面的所有边长相等。测试在室温和650°C、750°C和850°C的高温下进行，使用的是配备300 J摆锤的夏比冲击试验机。选择这些高温进行冲击测试，是因为它们对应于IN625在航空航天和能源应用中的典型工作温度范围。拉伸和磨损测试在室温下进行，以区分制造方向和热处理对热激活变形机制以及氧化辅助磨损效应的影响。使用Innovatest Falcon 800G2A03维氏硬度计在10 kg载荷下对水平和垂直制造的试样截面进行了硬度测量（HV10），以评估表面硬度。还从这些截面制备了磨损和腐蚀试样，尺寸为12 mm × 12 mm × 5 mm。进行了干滑动磨损测试，以评估磨损抗力和摩擦系数与热处理及制造方向的关系。实验采用往复滑动模式（a = 4 mm, f = 1 Hz），使用球-平面配置（图1d）。为了最小化表面粗糙度的影响，所有试样都经过镜面抛光，平均表面粗糙度为0.05 μm。测试前，试样用乙醇超声清洗并风干。磨损测试中使用了直径20 mm的100Cr6硬化轴承钢球（58 HRC）作为摆动体。测试条件包括：室温、相对湿度50%、平均滑动速度0.01 m/s、正常载荷20 N（相当于名义接触压力1.0 GPa）以及总滑动距离5 m。对所有AM试样（水平和垂直制造的）进行了平行和垂直于层方向的滑动测试。测试过程中，连续记录摩擦系数，并确定了平均稳态值。磨损轨迹和体积使用Alicona InfiniteFocus G4高分辨率3D共聚焦显微镜进行量化。在所有机械和摩擦性能测试中，至少进行了三次重复实验，以确保结果的统计可靠性。
2.4. 电化学性能
在3.5% NaCl溶液中，使用BioLogic® SP-300电位计/电流计/FRA和EC-Lab® V11.27软件在室温下测量了电位动力学极化曲线。采用传统的三电极电化学电池，测试试样作为工作电极，饱和甘汞电极（−SCE，0.242 V vs. SHE）作为参比电极，铂网作为对电极。测量前，试样在开路电位下稳定1小时。扫描速率为1 mV/s。所有实验均重复三次，以确保统计可靠性。
3. 结果与讨论
3.1. 微观结构
图2显示了传统生产材料以及水平和垂直制造的LPBF试样在原始状态和热处理状态下的光学显微镜（OM）图像。传统生产的材料在1050°C下溶液退火（图2a），表现出完全再结晶的γ（FCC）基体，具有大的等轴奥氏体晶粒。相比之下，原始状态的LPBF IN625（图2b）显示出高度异质的微观结构，其特征是熔池重叠且边界清晰，柱状晶粒沿制造方向排列。这些柱状晶粒是由LPBF过程特有的快速冷却和定向凝固形成的，由细小的胞状或树枝状亚结构组成，这与先前的研究结果一致[4]、[25]、[37]。在870°C下进行应力释放退火（图2c）后，未观察到微观结构的变化。熔池形态和树枝状亚结构保持不变，表明这种热处理没有消除与凝固相关的特征。微观结构主要受LPBF过程的热历史控制。在1050°C下溶液退火（图2d）导致明显的微观结构变化。在此温度下，再结晶和晶粒生长消除了熔池边界并溶解了树枝状亚结构，形成了更均匀的微观结构，与传统加工材料非常相似。无论是原始状态还是热处理状态，垂直制造的试样都观察到了类似的微观特征（图2b1、2c1和2d1）。在制造方向上，水平和垂直制造之间的微观结构没有显著差异，除了熔池宽度。水平制造的试样中熔池宽度约为130 μm，而垂直制造的试样中熔池宽度约为140 μm，并且看起来更加拉长。然而，由于熔池重叠，这些测量值只是近似的。
图2. IN625试样的OM图像：(a) CM，(b) AM-AB-H，(c) AM-SR-H，(d) AM-ST-H，(b1) AM-AB-V，(c1) AM-SR-V，(d1) AM-ST-V。原始状态的微观结构平面（顶视图）清楚地显示了打印图案，单个激光扫描轨迹和施加的旋转角度清晰可见（图3a）。这种扫描策略直接反映在最终的微观结构中，晶粒沿激光路径表现出明显的优先排列（图3b）。更高倍数的图像（图3c）显示了由柱状树枝状晶粒和等轴晶粒组成的亚结构。
图4展示了在所有研究条件和制造方向下LPBF制造的IN625试样的代表性SEM显微照片。在原始状态下，两种方向的试样（图4a和4b）都显示出特征性的熔池形态和重叠的扫描轨迹，反映了LPBF过程特有的逐层热循环。两种方向的熔池边界都清晰可见，水平制造的试样中呈弧形区域，而垂直制造的试样中呈堆叠的拉长池状。垂直制造的试样中的熔池几何形状沿制造方向明显拉长，表明凝固过程中存在强烈的方向性热流。
图4. IN625试样的SEM显微照片：(a) AM-AB-H，(b) AM-AB-V，(c) AM-SR-H，(d) AM-SR-V，(e) AM-ST-H，(f) AM-ST-V，(g) CM。图像(a1)、(b1)、(c1)、(d1)和(g1)分别对应于相同试样的更高倍数图像。更高倍数的显微照片（图4a1和4b1）显示，微观结构主要由细小的胞状和柱状/树枝状凝固亚结构组成，胞体尺寸从亚微米级到大约一微米不等。这种形态是LPBF快速凝固的镍基超级合金的特征，是由于高冷却速率和加工过程中的陡峭温度梯度共同作用的结果。微偏析预计会导致Nb和Mo的局部富集，这可能促进沿胞界形成Laves相，如LPBF IN625的研究所报道的[38]。然而，本研究中Laves相的存在是基于典型的凝固行为推断的，目前无法在当前放大倍数下直接确认。
明显的各向异性和与制造方向相关的晶体学纹理清晰可见。在水平制造的试样中，胞状结构显得更加等轴，而在垂直制造的试样中，胞体和柱状特征沿制造方向优先排列。这反映了沿层方向的外延晶粒生长和主导的热提取。这种方向依赖的微观结构特征已有充分记录，并且已知对LPBF加工的IN625的各向异性机械性能有显著影响。在870°C下进行1小时的应力释放热处理后，两种方向的熔池结构和胞状凝固亚结构基本保持不变，如图4c和4d所示。没有观察到再结晶的迹象；微观结构保留了其柱状形态和熔池图案，尽管亚晶界对比度略有降低，这与恢复而非再结晶一致。这表明所施加的温度和持续时间不足以触发显著的再结晶或晶界迁移。
在更高倍数下（图4c1和4d1），观察到几个显著的变化。与原始状态相比，胞界不那么清晰，表明元素偏析部分均匀化。此外，主要在以前的晶间或胞间区域观察到细小的板状或针状沉淀物。根据它们的形态、在晶间区域的位置以及施加的热处理温度范围，这些沉淀物暂时归因于δ相（Ni3Nb）的形成，而不是保留或新形成的Laves相[39]、[40]。尽管在原始条件下Laves相通常在凝固过程中形成，但在接近870°C的温度下它变得热力学不稳定，并预计在应力释放退火过程中部分溶解。随后在大约650–900°C的温度范围内，Nb的重新分布促进了δ相的沉淀[41]、[42]。垂直制造的应力释放试样显示出略高的δ相沉淀物密度和更大的连续性，这可能是由于沿制造方向的柱状晶粒生长增强了Nb的偏析，从而局部增加了δ相形成的驱动力。重要的是，胞状框架的持续存在证实了应力释放主要旨在减少残余应力，并改变了LPBF加工过程中建立的凝固微观结构。
在1050°C下溶液退火1小时的试样显示出明显不同的微观结构。在低倍数下（图4e和4f），原始状态和应力释放状态下可见的熔池边界和凝固相关特征不再明显。相反，微观结构主要由大的等轴晶粒主导，类似于传统锻造材料中的晶粒。高倍数图像（图4e1和4f1）显示相对均匀的晶粒结构，证实了胞状亚结构和元素偏析的有效溶解。应力释放处理后观察到的细小沉淀物消失了，这与高温下预期的Laves相和δ相的溶解一致[43]。偶尔仍可见晶界特征，可能是由于IN625中即使在溶液退火后也稳定的碳化物。
溶液退火后，水平和垂直制造方向之间的差异显著减小。晶粒形态和尺寸分布看起来相当，表明高温处理有效地消除了LPBF加工过程中引入的微观各向异性。传统生产的IN625的微观结构（图4g和4g1）显示出典型的锻造特征，包括γ基体中的晶界碳化物沉淀以及少量的晶内碳化物颗粒。在1050°C下溶液退火导致富铬的M23C6碳化物溶解，而富Nb的碳化物仅部分溶解并沿晶界不连续分布。这种碳化物含量的减少有助于形成更均匀的微观结构，这对机械性能有益[44]。溶液退火后的传统IN625中没有检测到δ相或Laves相，表明在高温处理过程中实现了有效均匀化。尽管在这个放大倍数下并非所有碳化物都清晰可见，但均匀的蚀刻对比度和缺乏晶间特征证实了单相γ基体的存在。
在三种条件下观察到的微观结构演变强调了后处理热处理在控制LPBF制造IN625的相稳定性和各向异性方面的关键作用。在原始状态下，材料表现出高度各向异性的、富含偏析的胞状结构，受制造方向强烈影响。在870°C下进行应力释放退火后，这种结构得到保留，同时促进了沿Nb富集的胞界处δ相的沉淀，特别是对于垂直制造方向，这可能会影响材料的机械性能。相比之下，在1050°C下进行溶液退火导致微观结构几乎完全均匀化，包括偏析诱导相的溶解和制造方向依赖特征的消除。这些发现表明，虽然应力释放处理有效地减少了残余应力，但它并没有消除凝固引起的各向异性。因此，实现各向同性微观结构需要高温溶液退火。结果表明，LPBF引起的微偏析、制造方向和后处理热处理之间的相互作用控制了IN625的相演变和各向异性。δ相的沉淀有助于微观结构的稳定。
图5展示了在1050°C下溶液退火1小时后传统加工的Inconel 625的二次电子（SE）显微照片及其相应的EDS元素图。SE图像显示出一个完全再结晶的微观结构，由等轴γ晶粒和分布在先前晶界和晶粒内部的明亮角状颗粒组成。这些颗粒与基体相比具有强烈的成分对比度。EDS元素图表明，在明亮颗粒的位置Nb和Mo明显富集，表明存在富Nb和Mo的次要相，很可能是锻造IN625中常见的碳化物[45]。相比之下，Ni、Cr和Fe的分布图显示在整个基体中呈现出高度均匀的状态，这与γ-Ni固溶体一致。Si的分布图也显示出基本均匀的背景，表明硅主要溶解在基体中，尽管不能排除某些沉淀物位置存在局部的富集现象。EDS结果证实了这种微观结构状态是典型的溶液退火IN625特征，其特点是主要由单相γ基体组成，含有少量的Nb和Mo富集沉淀物。这种元素分布与所施加的热处理条件下的热力学平衡相一致。
然而，直接比较增材制造（AM）和传统制造（CM）的IN625时应谨慎，因为它们的化学成分并不完全相同，特别是在Fe含量方面（AM材料中为0.78 wt.%，而CM材料中为5.0 wt.%）。虽然Fe不是IN625的主要强化元素，也不会破坏γ基体，但它可以显著影响相稳定性和微观结构演变[46]。据报道，增加Fe含量可以促进凝固过程中的Nb和Mo偏聚，并在随后的热处理中促进δ相的沉淀，同时还会影响Laves相和碳化物的形成[47]、[48]。尽管这两种材料的成分都在IN625的名义范围内，但这些差异仍可能影响相稳定性、沉淀行为，从而影响机械性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能。因此，AM和CM样品之间观察到的差异可能不仅源于加工路线和由此产生的微观结构，还可能源于成分变化，特别是Fe对凝固和沉淀行为的影响。
图5显示了传统IN625的扫描电子显微镜（SE）图像及其对应的元素EDS图，展示了关键合金元素的分布：(a) Si，(b) Nb，(c) Mo，(d) Cr，(e) Fe和(g) Ni。然而，增材制造（AM）和传统制造（CM）的IN625之间的直接比较应谨慎解读，因为它们的化学成分并不完全相同，特别是在Fe含量方面（AM材料中为0.78 wt.%，而CM材料中为5.0 wt.%）。尽管Fe不是IN625的主要强化元素，也不会破坏γ基体，但它可以显著影响相稳定性和微观结构演变[46]。据报道，增加Fe含量可以促进凝固过程中的Nb和Mo偏聚，并在随后的热处理中促进δ相的沉淀，同时还会影响Laves相和碳化物的形成[47]、[48]。尽管这两种材料的成分都在IN625的名义范围内，但这些差异仍可能影响相稳定性、沉淀行为，从而影响机械性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能。因此，AM和CM样品之间观察到的差异可能不仅源于加工路线和由此产生的微观结构，还可能源于成分变化，特别是Fe对凝固和沉淀行为的影响。
图6展示了EBSD及其对应的KAM图，揭示了水平建造和垂直建造的LPBF IN625样品在不同热处理下的晶粒形态、错位和织构演变的差异，而表3总结了相关的定量EBSD指标，包括晶粒尺寸、晶界类型分布（LAGB/HAGB）、再结晶分数、织构指数和平均KAM值。
图6展示了IN625样品在Z方向的EBSD IPF图：(a) CM，(b) AM-AB-H，(c) AM-SR-H，(d) AM-ST-H，(e) AM-AB-V，(f) AM-SR-V，(g) AM-ST-V。图(a1)、(b1)、(c1)、(d1)、(e1)、(f1)、(g1)分别展示了相应的KAM图。
表3. 调查样品的EBSD衍生的微观结构参数。
| 样品 | KAM平均值 | HAGB / LAGB | 再结晶分数（GAM）(%) | 织构指数 | 平均晶粒尺寸（μm²） |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| CM | 0.06 ± 0.01 | 35.29 | 100 ± 0 / 0 / 0 | 4.9 ± 0.94 |
| AM-AB-H | 0.58 ± 0.03 | 2.50 | 65 ± 13 / 34 ± 13 / 0 | 8.0 ± 1.21 |
| AM-SR-H | 0.54 ± 0.02 | 3.70 | 87 ± 14 / 12 ± 14 / 0 | 7.5 ± 1.11 |
| AM-ST-H | 0.41 ± 0.03 | 3.93 | 90 ± 6 / 10 ± 6 / 0 | 4.5 ± 0.51 |
| AM-AB-V | 0.52 ± 0.10 | 2.75 | 81 ± 17 / 19 ± 16 / 0 | 8.5 ± 0.91 |
| AM-SR-V | 0.53 ± 0.03 | 2.72 | 81 ± 11 / 18 ± 11 / 0 | 8.4 ± 0.81 |
| AM-ST-V | 0.46 ± 0.04 | 3.15 | 86 ± 3 / 14 ± 3 / 0 | 8.5 ± 1.51 |
图6a展示了在1050°C下进行1小时溶液退火后的传统加工IN625的参考微观结构。EBSD取向图显示了完全再结晶的等轴晶粒结构，具有弱的晶体织构，而相应的KAM图显示了均匀的低局部错位值，表明位错密度非常低，内部应力几乎完全松弛。这种状态是在标准溶液退火条件下传统加工材料容易达到的平衡微观结构[49]。
LPBF制造的样品的微观结构演变明显依赖于建造方向。在原始状态下（图6b和6e），无论是水平建造还是垂直建造的样品，都表现为沿建造方向排列的细长柱状晶粒和强烈的晶体织构。然而，垂直建造的样品显示出更长且更连续的柱状晶粒（图6e），而水平建造的样品由于层间晶粒生长的频繁中断而显示出更分段的柱状结构（图6b）。这种差异直接反映在KAM图中（图6b1和6e1），其中垂直建造的样品显示出更连续的高局部错位带，表明几何必要位错的密度更高，残余应力积累更强。
在870°C下进行1小时的应力释放退火（图6c和6f）后，两种建造方向的样品的晶粒形态没有显著变化，这表明这种处理主要促进了恢复而不是再结晶。尽管如此，KAM图中仍明显存在方向依赖性响应。水平建造的样品显示出高KAM区域的更明显减少和破碎（图6c1），表明位错重排和应力松弛更为有效。垂直建造的样品保留了扩展的高错位区域，表明当细胞状亚结构和柱状晶粒与建造方向平行时，恢复效果较差（图6f1）。
在1050°C下进行1小时的溶液退火后，两种LPBF配置都发生了部分再结晶（图6d和6g）；然而，再结晶的程度强烈依赖于建造方向。水平建造的样品显示出更高的等轴晶粒比例和原始柱状形态的更显著破坏。相应地，它们的KAM图（图6d1）显示出大幅降低的错位，只有局部的残余高KAM区域。垂直建造的样品即使在溶液退火后仍保留了明显的细长晶粒和连续的高KAM带（图6g1）。这些特征表明亚晶粒结构和局部位错积累持续存在，表明再结晶尚未完成。
表3总结的定量EBSD分析显示，溶液退火后的再结晶行为明显依赖于建造方向。在水平建造的样品（AM-ST-H）中，再结晶分数约为90%（GAM 0–0.5°），伴随着KAM值的显著降低（第二近邻）和织构强度的下降。这表明几乎完全且空间均匀的再结晶，与EBSD图中观察到的从初始柱状晶粒结构到等轴晶粒的变化一致（图6d）。相比之下，垂直建造的样品（AM-ST-V）显示出相似的平均再结晶分数（约86%）；然而，EBSD及其相应的KAM图（图6g, g1）显示了明显不均匀的微观结构状态。具体来说，完全再结晶的低KAM晶粒区域与高局部错位的细长带共存，表明变形亚结构和再结晶不完全。这种不均匀性仅通过平均EBSD指标无法完全捕捉，但通过空间分辨分析变得明显。建造方向的观察到的差异可以归因于LPBF过程固有的不同晶粒形态和缺陷结构。水平建造的样品具有更破碎的柱状结构，为再结晶提供了更多的有效成核位点，促进了更均匀的转变。相反，垂直建造的材料保留了与建造方向对齐的长而连续的柱状晶粒，这限制了成核，增强了Zener钉扎效应，并降低了晶界移动性[50]、[51]。因此，再结晶是局部进行的，而不是均匀的，导致再结晶和部分恢复共存。
这些结果表明，LPBF IN625对传统热处理协议的响应并不均匀，建造方向在控制再结晶动力学、位错消除和残余应力松弛方面起着决定性作用。水平建造的样品在溶液退火后呈现出更均匀和更完全再结晶的微观结构，而垂直建造的样品即使在相同的热条件下也保留了更多的LPBF微观结构特征。
虽然EBSD和KAM图（图6）提供了关于晶粒形态、织构演变和局部错位的见解，但ECCI分析（图7）提供了关于更细尺度上的位错亚结构和晶格应变分布的补充信息。传统加工的IN625（CM）在等轴晶粒内显示出均匀的低ECCI对比度（图7a），与图6a1中观察到的低KAM值一致，表明几乎无位错，完全再结晶的微观结构。原始建造的LPBF样品显示出明显的、不均匀的ECCI对比度（图7b和7b1），反映了高密度的存储位错和强烈的局部晶格畸变，这与KAM图中观察到的柱状晶粒形态和方向依赖的应变积累一致（图6b1和6e1）。水平建造的样品显示出更不规则的对比度模式，而垂直建造的样品保留了与建造方向对齐的细长柱状晶粒和以变形为主的亚结构，这与LPBF IN625的特征性⟨001⟩织构一致[13]、[52]。
在870°C下进行应力释放退火后，两种建造方向的ECCI对比度在质量上与原始状态相似（图7c和7c1），这证实了EBSD/KAM结果，表明主要是恢复行为，没有显著的再结晶。观察到纳米级沉淀物尺寸略有增加，主要位于位错胞壁上，特征与Cr富集的碳化物和有限的δ相形成一致（图7c和7c1）[39]、[53]、[54]。只有在1050°C进行溶液退火后才能观察到明显的微观结构变化。水平建造的样品显示出ECCI对比度降低的区域（图7d），这与图6d和6d1中推断的位错密度显著降低和部分再结晶一致。垂直建造的样品保留了明显的变形控制亚结构（图7d1），与图6g和6g1中观察到的持续高KAM带和细长晶粒一致。ECCI证实，EBSD和KAM识别的微观结构差异源于根本不同的位错亚结构和恢复-再结晶响应。虽然应力释放对缺陷结构的影响有限，但溶液退火主要促进了水平建造LPBF IN625中的位错消除和再结晶。
3.2. 机械性能
上述微观结构特征，包括晶粒形态、晶体织构、位错亚结构和相演变，预计将强烈影响LPBF制造的IN625的机械性能。这些关系通过拉伸、硬度和冲击韧性测量进行了研究。
图8展示了在室温下测量的LPBF制造的IN625样品的拉伸试验结果，包括极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和伸长率（EL），这些样品分别以水平建造和垂直建造的方向制造，并在原始状态和热处理条件下进行了测试。还包括了传统制造（锻造和溶液退火）材料的结果以供比较。其他研究人员[13]、[28]也报告了这一明显趋势：水平建造的样品表现出更高的YS，因此具有更高的UTS。相反，垂直建造的样品表现出更大的伸长率，表明其延展性更好。这一趋势通过ANOVA测试得到统计验证（P值= 0.1 – 0.8 × 10-3），在所有加工状态下都存在，无论是原始状态还是热处理后。
这些差异可以归因于LPBF过程的固有特性，观察到的各向异性受到建造方向的强烈影响，建造方向控制了晶粒形态和晶体织构的发展。水平建造的样品倾向于形成更大、更等轴的晶粒，这增强了强度（UTS和YS），但降低了延展性，可能是由于晶界脆化和变形不兼容。垂直建造的样品通常形成与建造方向对齐的柱状晶粒，这通过更兼容的晶粒变形和增强的晶界迁移提高了延展性。
这些发现与Hu等人[55]对直接能量沉积（DED）制造的IN625的报告一致，进一步证实了增材制造的镍基超级合金的强烈方向依赖性机械行为。
根据样品的初始状态，观察到了不同的拉伸性能，差异在统计上显著（P值< 2 × 10-9）。在应力释放（SR）样品中观察到最高的极限抗拉强度（UTS），水平建造方向的UTS为998 ± 3 MPa，垂直建造方向的UTS为891 ± 2 MPa。其次是原始建造的样品，UTS值分别为984 ± 1 MPa和888 ± 6 MPa。这表明LPBF过程中引入的残余应力可能会略微降低原始状态的拉伸性能。经过固溶退火（ST）处理的样品表现出较低的屈服强度（UTS）值，水平方向为931 ± 1 MPa，垂直方向为831 ± 3 MPa，这可能是由于高温处理后晶粒生长和位错密度降低所致。传统制造方法的样品显示出最低的UTS值，为857 ± 2 MPa，这与其较粗的晶粒结构以及缺乏LPBF诱导的微观结构细化和强化机制相符。最高屈服强度（YS）出现在原状制造的AM样品中，水平方向为715 ± 2 MPa，垂直方向为618 ± 9 MPa。其次是SR样品（分别为660 ± 7 MPa和606 ± 4 MPa），然后是ST样品（分别为557 ± 5 MPa和516 ± 6 MPa）。最低的YS值再次出现在传统制造的样品中，为398 ± 9 MPa。在延展性方面，原状样品表现出最低的伸长率，水平方向为33.0 ± 0.8%，垂直方向为44.6 ± 1.2%，这反映了高残余应力和高度各向异性的微观结构。固溶退火的AM样品显示出最高的伸长率（分别为45.2 ± 2.5%和50.1 ± 0.9%），这是由于其均匀化和再结晶的晶粒结构使得塑性变形更加均匀。传统制造的样品表现出最高的整体伸长率，为54.5 ± 0.1%，这与其完全再结晶的等轴晶粒结构一致。在870°C下进行应力消除退火可以减少LPBF过程中产生的残余应力，而不会显著改变微观结构。因此，UTS值仅略有增加，而延展性由于内部应力的释放而略有改善。然而，垂直构建样品的微观结构更稳定，应力消除效果较差，这从延展性的提升幅度较小中得到证实。在1050°C下进行固溶退火会导致偏析相的重新溶解，并减少Laves相的含量和位错密度。因此，由于失去了与微观偏析相关的强化作用，UTS和YS相对于原状条件有所下降。然而，由于更加均匀的等轴晶粒结构，延展性显著提高，从而促进了塑性变形的增强。维氏硬度（HV10）的测量结果与拉伸数据一致，如图9所示。原状条件下的硬度最高（两种构建方向均为约309 ± 7 HV10），这归因于LPBF过程固有的高冷却速率和快速凝固。已知原状状态下的硬度值取决于特定的工艺参数，文献中报告的典型值在约20–30 HRC范围内[20]，[56]，这与相应的HV10测量结果相符。经过应力消除退火后，硬度略有下降（288 ± 2 HV10），并在固溶退火后达到最低值（约250 ± 2 HV10）。尽管如此，LPBF制造的IN625的硬度仍高于经过相同热处理的传统加工IN625。这主要是由于其更细的再结晶晶粒结构，即使在均匀化后也能增强硬度。
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图9. 研究的IN625样品的维氏硬度HV10。随着热处理温度的升高，硬度下降的趋势与LPBF处理的IN625合金中的已知趋势一致[57]。这种行为主要归因于细小胞状或树枝状亚结构的溶解、内部应力的恢复以及晶粒生长，所有这些因素都减少了原状条件下的微观结构强化机制。构建方向对硬度的影响有限，仅在固溶退火后观察到微小差异（约1%）。这种差异源于水平构建样品比垂直构建样品发生了更广泛的再结晶（见图6d和6g）。
使用标准夏比V形缺口（CVN）测试测得的冲击韧性是IN625的一个关键性能指标，特别是在高温应用中。图10总结了在室温（RT）以及650°C、750°C和850°C下测试的传统制造（CM）和LPBF生产的IN625样品的冲击韧性，突出了制造工艺、构建方向、热处理和测试温度的影响。与拉伸性能类似，结果显示垂直和水平构建方向之间存在统计学上的显著差异（P值< 9 × 10-3），并且也取决于热处理条件（P值< 1 × 10-6）。
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图10. 在室温（RT）和高温（650°C、750°C和850°C）下研究的IN625样品的夏比冲击韧性。在室温下，传统制造和固溶退火的材料表现出最高的冲击韧性（149.4 ± 2 J）。这种行为与其完全再结晶、等轴和均匀的微观结构一致，其特征是低晶格曲率和位错密度，这一点通过EBSD/KAM分析得到了证实。高延展性和相对较高的流动应力使得缺口前的塑性变形更加广泛，从而在冲击载荷下吸收了更多的能量。所有LPBF样品的冲击韧性都低于CM材料，反映了加工引起的各向异性和微观结构的异质性。明显观察到构建方向的依赖性，垂直构建的样品始终表现出比水平构建的样品更高的冲击韧性。这种差异归因于裂纹扩展与层状LPBF微观结构之间的相互作用。在垂直构建的样品中，裂纹前沿与明显的柱状晶粒相交，增加了裂纹路径的曲折性和能量耗散。水平构建的样品则有利于裂纹沿熔池和晶界扩展，这些成为优先的断裂路径，从而减少了吸收的能量。在原状条件下，垂直构建样品的冲击韧性值为109.1 ± 0.9 J，水平构建样品为88.9 ± 0.2 J。
在870°C下进行1小时的应力消除退火仅对冲击韧性产生轻微影响。虽然通过恢复减少了残余应力，但柱状晶粒结构和胞状亚结构基本保持不变，限制了抗断裂性能的提高。应力消除退火后冲击韧性的轻微下降，尤其是在水平构建的样品中，可以归因于δ相（Ni3Nb）在前晶界处的沉淀以及位错的重排[39]。虽然恢复减少了残余应力，但也可能降低了应变硬化能力并促进了裂纹的早期形成。在1050°C下进行1小时的固溶退火导致部分再结晶和微观结构的均匀化，减少了各向异性和内部应力集中。因此，垂直构建样品的冲击韧性增加到113.4 ± 0.3 J，水平构建的LPBF样品的冲击韧性则更有效地增加到97.6 ± 0.2 J，尽管这些值仍低于CM材料，因为再结晶不完全且保留了LPBF过程中的微观结构特征。
在高温下进行测试时，所有样品条件的冲击韧性在650°C到750°C之间出现明显最低值，然后在750°C以上恢复，并在850°C时达到最高的高温韧性。650°C到750°C之间结果的减少和分散归因于缺口根部不稳定的局部变形，这通常与IN625在高应变率加载下的动态应变时效行为有关。在这个温度范围内，扩散溶质原子与移动位错之间的相互作用促进了应变局部化，降低了塑性区的稳定性，加速了裂纹的起始。随着测试温度超过750°C，热激活的位错机制（如交叉滑移、攀移和动态恢复）变得更加有效，导致更加均匀的粘塑性变形和裂纹尖端的钝化。因此，冲击韧性随温度的升高而增加。
后处理热处理显著影响了LPBF IN625在高温下的冲击韧性，应力消除降低了韧性，而固溶退火提高了高温韧性。然而，构建方向的影响仍然明显，垂直构建方向更为优越，从而强调了加工引起的各向异性在控制冲击断裂行为中的关键作用。
图11显示了在不同构建方向和热处理条件下，室温下测试的传统制造和LPBF IN625的夏比V形缺口样品的断裂表面SEM显微照片。所有样品都表现出以微孔聚合为特征的韧性断裂，这与室温下测得的高冲击韧性一致。断裂形态的差异主要与制造工艺和热处理条件有关，而在这种放大倍数下，方向相关的影响不太明显。
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图11. IN625 CVN测试样品的断裂表面SEM显微照片：(a) CM，(b) AM-AB-H，(c) AM-SR-H，(d) AM-ST-H，(b1) AM-AB-V，(c1) AM-SR-V，(d1) AM-ST-V。传统制造的样品（CM）显示出大而深且分布均匀的凹坑，表明在断裂前发生了广泛的塑性变形。这种断裂形态与最高的吸收冲击能量以及EBSD/KAM分析显示的完全再结晶、等轴和均匀的微观结构一致，其特征是低晶格曲率和位错密度。高延展性和相对较高的流动应力使得缺口前的塑性变形更加广泛，从而在冲击载荷下吸收了更多的能量。所有LPBF样品的冲击韧性都低于CM材料，反映了加工引起的各向异性和微观结构的异质性。观察到明显的构建方向依赖性，垂直构建的样品始终表现出比水平构建的样品更高的冲击韧性。这种差异归因于裂纹扩展与层状LPBF微观结构之间的相互作用。在垂直构建的样品中，裂纹前沿与明显的柱状晶粒相交，增加了裂纹路径的曲折性和能量耗散。水平构建的样品则有利于裂纹沿熔池和晶界扩展，这些成为优先的断裂路径，减少了吸收的能量。在原状条件下，垂直构建样品的冲击韧性值为109.1 ± 0.9 J，水平构建样品为88.9 ± 0.2 J。
在870°C下进行1小时的应力消除退火仅对冲击韧性产生轻微影响。尽管通过恢复减少了残余应力，但柱状晶粒结构和胞状亚结构基本保持不变，限制了抗断裂性能的提高。应力消除退火后冲击韧性的轻微下降，特别是在水平构建的样品中，可以归因于δ相（Ni3Nb）在前晶界处的沉淀以及位错的重排[39]。虽然恢复减少了残余应力，但也可能降低了应变硬化能力并促进了裂纹的早期形成。在1050°C下进行1小时的固溶退火导致部分再结晶和微观结构的均匀化，减少了各向异性和内部应力集中。因此，垂直构建样品的冲击韧性增加到113.4 ± 0.3 J，水平构建的LPBF样品的冲击韧性则更有效地增加到97.6 ± 0.2 J，尽管这些值仍低于CM材料，因为再结晶不完全且保留了LPBF过程中的微观结构特征。
在高温下进行测试时，所有样品条件的冲击韧性在650°C到750°C之间出现明显最低值，然后在750°C以上恢复，并在850°C时达到最高的高温韧性。650°C到750°C之间结果的减少和分散归因于缺口根部不稳定的局部变形，这通常与IN625在高应变率加载下的动态应变时效行为有关。在这个温度范围内，扩散溶质原子与移动位错之间的相互作用促进了应变局部化，降低了塑性区的稳定性，加速了裂纹的起始。随着测试温度超过750°C，热激活的位错机制（如交叉滑移、攀移和动态恢复）变得更加有效，导致更加均匀的粘塑性变形和裂纹尖端的钝化。因此，冲击韧性随温度的升高而增加。
后处理热处理显著影响了LPBF IN625在高温下的冲击韧性，应力消除降低了韧性，而固溶退火提高了高温韧性。然而，构建方向的影响仍然明显，垂直构建方向更为优越，从而强调了加工引起的各向异性在控制冲击断裂行为中的关键作用。
图11显示了在不同构建方向和热处理条件下，室温下测试的传统制造和LPBF IN625的夏比V形缺口样品的断裂表面SEM显微照片。所有样品都表现出以微孔聚合为特征的韧性断裂，这与室温下测得的高冲击韧性一致。断裂形态的差异主要与制造工艺和热处理条件有关，而在这种放大倍数下，方向相关的影响不太明显。
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图11. IN625 CVN测试样品的断裂表面SEM显微照片：(a) CM，(b) AM-AB-H，(c) AM-SR-H，(d) AM-ST-H，(b1) AM-AB-V，(c1) AM-SR-V，(d1) AM-ST-V。传统制造的样品（CM）显示出大而深且分布均匀的凹坑，表明在断裂前发生了广泛的塑性变形。这种断裂形态与最高的吸收冲击能量以及EBSD/KAM结果显示的完全再结晶、等轴和均匀的微观结构一致，其特征是低晶格曲率和位错密度。LPBF样品通常显示出更细小且不均匀的凹坑，反映了层状微观结构和较高的局部晶格曲率的影响。在原状和应力消除条件下，观察到局部浅凹坑和偶尔的平面区域，这与变形局部化以及应力消除退火后相似的冲击韧性值一致。这些特征与δ相沉淀、EBSD显示的无再结晶恢复和持续升高的KAM值相符。
经过固溶退火后，LPBF样品显示出更加均匀的断裂表面和更均匀分布的凹坑，表明塑性变形增强，并与EBSD/KAM观察到的低晶格曲率和部分再结晶相关。在室温下，水平构建和垂直构建的固溶退火样品之间的凹坑形态没有明显差异，表明冲击韧性的方向依赖性不是由最终的微孔聚合机制决定的，而是由裂纹起始和扩展过程在更大尺度上的影响决定的。
总体而言，室温下的断裂表面分析支持了夏比冲击测试结果和EBSD观察结果，证实了更高的冲击韧性与更加均匀的韧性断裂响应和较低的晶格曲率相关，而较低的韧性则与局部变形和继承的LPBF微观结构特征相关。机械测试确认，构建方向和后处理热处理显著影响了LPBF制造的IN625合金的性能。在机械性能中观察到的明显各向异性主要归因于构建方向依赖的微观结构特征，包括晶粒形态和晶界特性的变化。研究的后处理方法（应力消除和固溶退火）被发现有效减少了残余应力并促进了微观结构的均匀化。这些处理有助于减轻各向异性并提高材料的整体机械性能。
3.3. 耐磨性
磨损测试的结果如图12所示，相应的磨损疤痕宽度和深度在表4中提供，摩擦系数曲线在图13中给出。对于传统的、经过固溶退火的IN625，与硬化轴承钢球的稳态摩擦系数为0.630 ± 0.001，表明磨料磨损是主要的磨损机制，结合了磨损颗粒的氧化和粘附，这一点通过磨损疤痕分析进一步得到证实（图14a）。在室温下干燥滑动5米后的磨损体积为0.0143 ± 0.0004 mm³，对应的磨损速率为1.43 × 10-4 mm³/Nm。原状LPBF样品的稳态摩擦略低（0.58 ± 0.02），构建方向和/或滑动方向没有明显影响。然而，在硬度 and 强度更高的LPBF IN625中，磨料磨损成分更加明显，磨损颗粒的生成和氧化更加显著（图14b）。因此，对于水平构建方向和垂直于层滑动的方向（⊥），原状IN625的磨损体积增加到0.0186 ± 0.0016 mm³，而对于沿层滑动的方向（=），甚至增加到0.0271 ± 0.0001 mm³（图12a）。垂直构建的样品也观察到类似的趋势，但磨损较低（约0.015 ± 0.002 mm³），与传统IN625相当，垂直和平行滑动方向之间的差异较小。水平构建方向的磨损增加与较低的韧性和延展性有关，从而促进了更脆性的材料行为和更高的磨损颗粒生成率。另一方面，垂直构建样品的较低磨损可以归因于更长且更连续的柱状晶粒以及更高的位错密度，这些更有效地阻碍了裂纹的扩展和磨损过程。这种效应在平行滑动方向（=）时更为明显，该方向垂直于晶粒取向。下载：下载高分辨率图片（274KB）下载：下载全尺寸图片图12. 所研究的IN625试样的磨损测试结果：(a) 磨损体积和 (b) 稳态摩擦系数。表4. 磨损疤痕宽度和深度数据。试样垂直滑动（⊥）平行滑动（=）宽度（mm）深度（μm）宽度（mm）深度（μm）CM0.956 ± 0.0137.10 ± 0.01//AM-AB-H1.691 ± 0.0538.47 ± 0.031.645 ± 0.04910.89 ± 0.01AM-AB-V1.468 ± 0.0957.00 ± 0.031.450 ± 0.0187.93 ± 1.02AM-SR-H0.917 ± 0.0276.22 ± 0.020.906 ± 0.1015.82 ± 0.28AM-SR-V0.905 ± 0.0396.04 ± 0.020.840 ± 0.0675.42 ± 0.15AM-ST-H0.872 ± 0.0595.46 ± 0.010.844 ± 0.0394.83 ± 0.08AM-ST-V0.850 ± 0.0205.05 ± 0.010.885 ± 0.0085.19 ± 0.58下载：下载高分辨率图片（812KB）下载：下载全尺寸图片图13. 所研究的IN625试样的摩擦系数曲线：(a) CM, AM-AB, (c) AM-SR 和 (d) AM-ST。下载：下载高分辨率图片（3MB）下载：下载全尺寸图片图14. 试样的磨损疤痕SEM显微图及其对应的EDS图：(a) CM, (b) AM-AB-H（垂直滑动方向）和 (c) AM-ST-H（垂直滑动方向）。经过热处理后，水平构建和垂直构建试样之间的差异大大减小，这与微观结构的恢复、均质化和再结晶有关。在870°C下进行应力消除退火后，位错重排和残余应力松弛对磨损机制和摩擦水平（0.59 ± 0.02）没有影响，但导致磨损体积减少（约0.011 ± 0.001 mm³），垂直构建的试样仍显示出大约10%更好的耐磨性。然而，通过1050°C溶液退火获得的LPBF IN625试样的再结晶促进了与钢基材料的粘附（图14c），摩擦系数相应增加到0.75 ± 0.02（图12b），磨损体积和磨损率分别降至0.0085 ± 0.0004 mm³和0.85 × 10-4 mm³/Nm（图12a）。与传统的IN625相比，溶液退火的LPBF IN625试样的耐磨性具有统计学上的显著性（P值 < 1×10-4），这与它们更细的微观结构和更高的硬度一致。3.4. 耐腐蚀性使用电位动力学极化测量评估了所研究试样的耐腐蚀性能（图15）。相应的腐蚀电位（Ecorr）、腐蚀电流密度（icorr）和腐蚀速率（vcorr）总结在表5中。icorr和vcorr的值是根据ASTM G102-89:2015 [58]计算的。所有研究试样的标准偏差一致较低，表明测量的重复性良好。无论构建方向如何，原始构建的试样都观察到最高的腐蚀速率。最初预计水平构建的试样可能会由于表面缺陷更有可能成为点蚀起始点而表现出稍高的腐蚀速率。然而，所有试样在测试前都经过了金刚石抛光，从而消除了表面粗糙度和方向相关缺陷的影响。原始构建条件的较低耐腐蚀性可以归因于其各向异性的微观结构，这种结构的特点是具有与构建方向一致的细小胞状或树枝状亚结构，以及Nb和Mo向Laves相的微观偏析。这些特征已知会在含氯环境中降低耐腐蚀性，与锻造材料的更均匀微观结构相比[59]。下载：下载高分辨率图片（151KB）下载：下载全尺寸图片图15. 在3.5% NaCl溶液中研究的IN625试样的电位动力学曲线。表5. 从电位动力学曲线确定的电化学参数。试样Ecorr (mV)icorr (μA/cm²)vcorr (μm/year)CM−308 ± 10.23 ± 0.012.3 ± 0.1AM-AB-H−369 ± 20.88 ± 0.038.7 ± 0.3AM-AB-V−318 ± 10.87 ± 0.038.6 ± 0.3AM-SR-H−339 ± 30.60 ± 0.026.0 ± 0.2AM-SR-V−346 ± 40.60 ± 0.025.9 ± 0.2AM-ST-H−282 ± 10.38 ± 0.013.8 ± 0.1AM-ST-V−317 ± 10.36 ± 0.013.6 ± 0.1经过热处理的试样相对于原始构建条件表现出更好的耐腐蚀性。870°C下的应力消除退火减少了LPBF过程中产生的残余应力，但没有显著改变微观结构。因此，腐蚀行为仍然受到Laves相的存在和成分不均匀性的影响。由于所有试样都经过了均匀的表面处理，水平构建和垂直构建的应力消除试样的腐蚀速率相当。经过溶液退火的试样表现出最高的耐腐蚀性，接近于传统制造材料的耐腐蚀性。1050°C的热处理消除了树枝状结构，促进了Laves相等偏析相的溶解，并促进了Nb和Mo在γ基体中的重新分布。这导致了化学均匀性的提高，这对改善耐腐蚀性能起着关键作用[60]。减少的微观偏析限制了局部电偶的形成，而合金元素的更均匀分布促进了更稳定和更保护性的钝化膜的发展。这些微观结构变化共同减少了腐蚀电流密度并提高了整体耐腐蚀性。因此，LPBF IN625的腐蚀行为受微观结构不均匀性和元素偏析的控制，这些因素在含氯环境中促进了局部腐蚀[61]。溶液退火通过溶解偏析相和均质化微观结构来提高耐腐蚀性，从而减少了微电偶作用并增强了钝化膜的稳定性[62]。4. 结论本研究探讨了构建方向和后处理热处理对机械性能的影响，包括室温和高温下的冲击韧性以及摩擦学和腐蚀行为。研究得出以下结论：•原始构建的LPBF IN625表现出高度各向异性的微观结构，其特征是细长的柱状晶粒、细小的胞状/树枝状亚结构以及高密度的位错。这些特征强烈依赖于构建方向。垂直构建的试样表现出更大的柱状晶粒连续性和更高的局部晶格曲率。EBSD/KAM和ECCI分析表明，这种继承的LPBF微观结构决定了材料的各向异性机械响应。•870°C下的应力消除退火通过恢复有效地减少了残余应力，但没有根本改变凝固引起的微观结构。晶粒形态、纹理和位错亚结构基本保持不变，也没有观察到再结晶。因此，机械各向异性仍然存在，限制了延展性、硬度和冲击韧性的提高。该处理促进了富含Nb的次级相（主要是δ相）的沉淀，特别是在垂直构建的试样中，由于微观偏析的增加。•1050°C下的溶液退火通过溶解偏析相和部分再结晶诱导了显著的微观结构均质化。再结晶的程度强烈依赖于方向。水平构建的试样经历了更广泛的再结晶，导致位错密度降低、晶格曲率减小和更均匀的晶粒结构。垂直构建的试样保留了部分柱状结构和变形控制的亚结构，表明再结晶的有效驱动力较低。•微观结构差异直接转化为机械行为。水平构建的试样一致表现出更高的屈服强度和抗拉强度，而垂直构建的试样表现出更好的延展性和冲击韧性。随着热处理温度的升高，硬度由于恢复、再结晶和晶粒生长而降低。只有在溶液退火后才观察到明显的方向依赖性差异，表明水平构建材料的再结晶更为先进。•耐腐蚀性强烈受到微观结构均匀性的控制。原始构建的试样由于微观偏析和偏析相关相的存在而表现出最低的耐腐蚀性。应力消除退火带来了适度的改善，而溶液退火通过消除树枝状亚结构和在γ基体中重新分布Nb和Mo显著提高了耐腐蚀性。溶液退火后，LPBF试样的耐腐蚀性能接近于传统制造的IN625。•尽管原始构建的LPBF IN625显示出比传统IN625更高的硬度和强度，但其更大的脆性导致了粘着磨损和磨料磨损的结合，从而导致总磨损率增加。然而，明显的柱状晶粒微观结构和更高的位错密度使得垂直构建的材料在平行于构建层的滑动方向下更具耐磨性。经过热处理后，水平和垂直构建方向之间的磨损行为差异减小。应力消除和微观结构恢复保持了摩擦水平并减少了磨损，而具有微观结构均质化和再结晶的溶液退火提供了更好的耐磨性，但摩擦较高。结果表明，LPBF Inconel 625对传统热处理方案的响应并不统一，构建方向在控制微观结构稳定性、再结晶动力学和性能各向异性方面起着决定性作用。虽然应力消除处理主要缓解了残余应力，但需要高温溶液退火来显著均质化微观结构并减轻LPBF引起的各向异性。这些发现为定制后处理策略提供了重要指导，以实现LPBF制造的IN625组件在强度、延展性、韧性和耐腐蚀性方面的特定组合。利益冲突声明作者声明他们没有已知的竞争财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。手稿准备过程中使用生成式AI和AI辅助技术的声明在准备这项工作时，作者使用了ChatGPT（版本5.2）来改进英语语言并提高文本的清晰度、连贯性和整体可读性。使用该工具后，作者根据需要审查和编辑了内容，并对发表文章的内容负全责。CRediT作者贡献声明Danijela A. Skobir Balantič：概念化、研究、写作 - 原始草稿准备、写作 - 审查与编辑、数据管理。Črtomir Donik：研究、写作 - 审查与编辑。Bojan Podgornik：研究、写作 - 原始草稿准备、写作 - 审查与编辑。Aleksandra Kocijan：研究、写作 - 原始草稿准备、写作 - 审查与编辑。Matjaž Godec：概念化、研究、写作 - 原始草稿准备、写作 - 审查与编辑、监督。数据可用性支持本研究发现的数据[63]可在Zenodo仓库中找到：https://doi.org/10.5281/zenodo.18605408。
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