本研究考察了在中国具有重要市场份额的方便食品——冷冻粽子的理化性质和体外消化特性，探讨了多次冻融循环对其的影响，旨在明确温度波动如何影响冷冻粽子的品质。结果表明，随着冻融循环次数的增加，粽子中强结合水逐渐向外迁移。与对照组相比，经过八次冻融循环后，冷冻粽子中弱结合水含量从80.74%增加至84.54%，可冻结水含量也随时间增加。硬度、弹性和咀嚼性随冻融循环次数的增加呈先升高后降低的趋势。扫描电子显微镜（SEM）观察显示糯米截面呈蜂窝状，孔隙增多，质地变得更加多孔和开裂。同时，八次冻融循环后，糯米中淀粉的相对结晶度从16.65%增加至21.44%，短程有序度也增加了0.056。淀粉的体外消化实验表明，冻融处理抑制了冷冻粽子的消化特性，提示淀粉发生了老化（回生）。总之，淀粉老化和冰晶重结晶在冻融循环期间显著影响了冷冻粽子的品质，这些被确定为冷冻粽子品质劣变的主要原因。因此，在运输和储存过程中尽量减少温度波动对于保持冷冻粽子产品的品质至关重要。
论文解读：冻融循环对冷冻粽子品质影响及机理研究
研究背景与意义
粽子是中国传统的具有深厚历史文化意义的食品，通常以糯米为主要原料，用植物叶片包裹蒸煮而成，因其品种多样、营养价值和风味丰富而深受喜爱。冷冻粽子因其便利性、长保质期和标准化生产，已逐渐成为市场的主导形式。然而，在冷冻粽子的运输和销售过程中，温度波动（即经历反复的冻融循环）是一个值得关注的问题。糯米含有超过95%的支链淀粉，其高度分支的结构在温度波动下更容易发生分子链重排和缔合。目前，关于冻融循环对淀粉基食品影响的研究主要集中在面粉基产品上，而冷冻粽子是由完整的糯米包裹在植物叶片中形成的独立体系，其物理结构与均质体系的面粉产品有本质差异。此外，以往对米制品的研究多集中在感官品质上，缺乏冻融循环对其消化特性影响的深入分析。因此，研究人员开展了此项研究，以探讨温度波动如何影响冷冻粽子的品质，明确冻融循环影响冷冻粽子（完整的高分支糯米系统包裹在植物叶片中）品质变化的内部机制，为实际生产过程中改善温度波动问题提供理论基础和数据支持。该论文发表在《Journal of Future Foods》。
主要关键技术方法
研究人员以市售糯米和植物叶片为原料，按标准化流程制作熟粽子，并设定未经历冻融的样品为对照组（CK）。随后，研究人员对样品进行最多8次的冻融循环处理（FT-2、FT-4、FT-6、FT-8），即在-18°C冷冻22小时，随后在25°C、60%相对湿度下解冻2小时为一循环。为开展研究，研究人员主要采用了以下关键技术方法：利用低场核磁共振（LF-NMR）分析仪测定样品的水分分布与迁移状态；利用差示扫描量热仪（DSC）测定可冻结水含量；利用扫描电子显微镜（SEM）观察微观结构变化；利用分光测色仪测定色泽变化；利用质构分析仪测定硬度、弹性、咀嚼性等纹理特性；利用X射线衍射（XRD）分析淀粉晶体结构；利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析淀粉短程分子有序性；以及依据Englyst分类法，通过体外模拟消化实验测定快速消化淀粉（RDS）、慢速消化淀粉（SDS）和抗性淀粉（RS）的含量。
研究结果
3.1 水分分布
研究人员通过低场核磁共振（LF-NMR）分析发现，样品的T2 弛豫模式表现出两个衍射峰T21 （0.1-10 ms，对应与大分子紧密连接的强结合水）和T22 （10-100 ms，对应弱结合水）。随着冻融循环次数的增加，强结合水比例（A21 ）从19.26%下降至15.46%，而弱结合水比例（A22 ）从80.74%上升至84.54%。这表明冻融处理导致强结合水转化为弱结合水，水分结合能力减弱，水分子流动性增加，更易产生相变，这与淀粉分子间的氢键增强导致水的结合位点减少有关。
3.2 可冻结水含量
研究人员通过差示扫描量热法（DSC）测定发现，糯米中可冻结水含量从对照组的49.94%显著增加至8次冻融循环后的77.90%。冻融过程中，温度升高使小冰晶融化，促进水聚集，温度降低时再次重结晶形成更大的冰晶，这减少了冰晶总数但增大了平均尺寸，提高了可冻结水含量，削弱了淀粉凝胶网络与水的相互作用，降低了样品的持水能力。
3.3 微观结构变化
研究人员通过扫描电子显微镜（SEM）观察发现，对照组样品横截面结构完整、质地紧密、孔隙极少；而经过冻融循环后，孔隙尺寸逐渐增大，结构变得疏松、粗糙且孔隙密集。8次冻融循环后，横截面出现明显裂纹，糯米颗粒微观结构发生严重劣变。这是由于温度波动下水的反复冻结和融化形成更大冰晶，对糯米结构产生更大压力，同时随可冻结水增加，淀粉凝胶持水能力下降，分子链间相互作用增强，三维网络结构内孔径扩大。
3.4 色泽变化
研究人员通过测色仪分析发现，随着冻融循环次数增加，亮度值（L）和红绿值（a ）逐渐降低（8次循环后L为57.82，a 为-1.84），黄蓝值（b*）呈上升趋势（8次循环后达14.28）。这表明冻融处理导致样品亮度降低，并逐渐变为黄绿色调。这与淀粉分子水合作用减弱、淀粉聚集、水分向外迁移导致光折射率逐渐降低有关。
3.5 质构特性
研究人员通过质构仪分析发现，随着冻融循环从0次增加到6次，样品硬度增加799.56 g，咀嚼性上升848.85 g，弹性提高0.33，黏附性增加296.75，各参数均在FT-6时达到最大值。这与水分流失和淀粉重结晶有关，淀粉分子聚集形成稳定凝胶网络，支链淀粉凝胶链重排，分子聚集赋予网络韧性，海绵状网络增强了刚性和弹性。但在FT-8处理后，硬度显著下降，这是由于冰晶重结晶损害了淀粉凝胶网络的持水能力，水分迁移和流失以及大分子冰晶对原生淀粉结构的机械损伤削弱了米粒间的内聚性，导致结构支撑丧失、米粒松动，硬度和弹性下降。
3.6 X射线衍射
研究人员通过X射线衍射（XRD）分析发现，所有样品衍射峰位置一致，表明淀粉晶型未受影响。但随着冻融循环次数增加，17°处的结晶峰更加明显，淀粉相对结晶度从对照组的16.65%增加至8次循环后的21.44%。这是因为反复冻融使水向外迁移，淀粉与水的结合减少，淀粉分子自身相互作用增强，冰晶生长施加压力，促使支链淀粉分子在无定形区不断重排对齐成双螺旋构型，形成更有序结构；糯米淀粉高支链淀粉含量使其更易通过氢键重排，导致相对结晶度显著增加，即淀粉发生了老化（回生）。
3.7 傅里叶变换红外光谱
研究人员通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析发现，所有样品峰形一致，无新官能团形成，仅淀粉链结构排列改变。表征淀粉短程有序度的R1047/1022 值（1047 cm-1 处有序结构峰与1022 cm-1 处无定形结构峰的吸收比值）在冻融后较对照组增加，且随循环次数持续上升，8次循环后达0.599。这表明冻融过程中水向外迁移，淀粉分子间氢键作用加剧，促进直链淀粉溶解、聚集和排列形成有序结构，短程有序结构增加，淀粉老化加剧，与XRD结果一致，也是样品硬度增加的关键因素。
3.8 体外消化性
研究人员通过体外消化实验发现，对照组中快速消化淀粉（RDS）和抗性淀粉（RS）含量分别为67.09%和11.86%。随着冻融循环次数增加，RDS水平降低，RS含量呈上升趋势（FT-6时最大达17.47%），慢速消化淀粉（SDS）含量有不同程度变化。这与淀粉高比例结晶结构和有序分子排列有关。冻融处理导致淀粉回生，淀粉分子双螺旋结构通过氢键相互作用不断堆叠累积，增加了淀粉分子结构密度；糯米淀粉的高分支结构使分子间的相互作用更显著，糊化淀粉重新聚集，从无定形状态转变为有序或结晶状态，减少了酶与淀粉的接触位点，影响酶解敏感性，从而增强了抗酶解能力，使RS含量增加。而在FT-8时，冰晶对糯米结构造成显著破坏，淀粉基质孔隙增加，可能为消化酶提供更多接触位点，促进淀粉降解，导致RS含量波动。此外，冻融循环处理为制备低升糖指数的冷冻淀粉基产品提供了新思路。
讨论与结论总结
在讨论部分，研究人员总结了冻融循环通过水分迁移、冰晶重结晶和淀粉回生（老化）的共同作用，显著影响了这种由植物叶片包裹的完整糯米独立系统的品质。与对照组相比，经冻融处理的冷冻粽子表现出水分流动性增强、糯米淀粉老化程度提高以及消化抵抗性更强；质构特性上硬度和咀嚼性增加，色泽变暗发黄。随着冻融循环次数增加，冰晶重结晶造成的结构损伤加剧，微观结构显著劣变，导致冷冻粽子整体品质下降。
研究结论明确指出：冻融循环期间的淀粉老化（回生）和冰晶重结晶显著影响了冷冻粽子的品质，这些是导致冷冻粽子品质劣变的主要因素。因此，在运输和销售过程中进行恰当的温度控制以防止品质下降至关重要。未来的研究应侧重于在冷冻粽子的储存和运输中集成区域性、精确的温度控制技术，以提升市场竞争力并满足消费者对高品质产品的需求。
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