Ti3C2Tx-SiOC陶瓷纳米复合材料在高温电气和航空航天应用中具有潜力,这些应用利用了硅氧碳化物(SiOC)基体的热稳定性和化学稳定性,并结合了导电性优异的MXene增强材料。在本研究中,首先使用溴化鲸蜡基三甲基铵(CTAB)对Ti3C2Tx纳米片进行表面改性,然后使用[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]三甲氧基硅烷(AEAPTMS)进行末端修饰,以提高亲水性MXene在亲有机聚硅氧烷前体中的分散性。Ti3C2Tx纳米片的形态在1200°C之前得以保持,之后分解为具有孪晶生长特征的TiCy立方颗粒。通过硅烷分解产生的α-石英纳米颗粒和界面相演变对MXene-SiOC界面进行了表征。由于在1000°C时界面改性不完全,Ti3C2Tx纳米复合材料的直流电导率、杨氏模量和硬度从纯SiOC-1000的0.183 S·m-1、69 GPa和8.1 GPa分别降低到5Ti3C2Tx-1000的0.019 S·m-1、64 GPa和7.5 GPa。在1200°C的热解过程中,由于残留H2的释放和自由层状碳结构的形成,MXene-SiOC界面得到完全形成,这显著提高了材料的直流电导率、杨氏模量和硬度,从SiOC-1200的3 S·m-1、71 GPa和8.0 GPa分别提升到5Ti3C2Tx-1200的29.3 S·m-1、88 GPa和9.7 GPa。这种亲有机Ti3C2Tx合成方法及Ti3C2Tx-SiOC制备工艺将为新型二维纳米材料改性聚合物和陶瓷复合材料的开发提供参考模板。