β-氧化镓（β-Ga₂O₃）是一种具有巨大潜力的超宽禁带半导体，适用于高功率电子器件和深紫外光探测器。其优异的光电性能包括约4.9 eV的超宽禁带、8 MV/cm的高临界击穿电场以及接近260 nm的光学吸收边缘[1],[2],[3],[4],[5]。从结构上看，β-Ga₂O₃采用单斜晶系（空间群C2/m），其中（010）平面是唯一法线方向与晶体结构方向一致的基本面[6]。这种低对称性赋予（010）表面独特的物理化学性质。例如，（010）取向的衬底垂直于两个主要解理面（100）和（001），便于沿这些面进行切割，并且能够实现优异的表面质量。此外，（010）平面在该各向异性材料中具有最高的导热性[7]。结合金属有机化学气相沉积（MOCVD）、氢化物气相外延（HVPE）和分子束外延（MBE）等技术所实现的高质量外延[8],[9],[10],[11],[12],[13]，这些优势推动了（010）取向器件的快速发展[14],[15],[16]。然而，这些器件的性能和产量受到晶体缺陷（如位错和纳米管）的严重限制，这些缺陷可能导致器件过早失效和阈值电压不稳定[17],[18],[19],[20]。因此，弄清这些缺陷的性质和起源对于改进晶体生长和器件制造至关重要。
湿化学蚀刻是一种低成本且快速的晶体缺陷检测方法，其中最常用的（010）平面蚀刻剂是85 wt%的H₃PO₄溶液[21]。然而，这种方法存在几个局限性：（1）蚀刻出的特征通常太小，无法通过光学显微镜（OM）观察到；（2）选择性蚀刻需要数小时；（3）形成的蚀刻坑难以准确识别。因此，开发更适合（010）平面缺陷检测的蚀刻剂迫在眉睫。另一方面，虽然熔碱蚀刻已广泛应用于SiC[22]和GaN[23]等宽禁带半导体，以及β-Ga₂O₃的（001）表面[24],[25]，但以往的研究往往只能形成丘状结构而非清晰的蚀刻坑[26]。尽管同步辐射X射线拓扑（XRT）可用于分析丘状结构与潜在缺陷之间的关系，但这种方法不适用于常规分析。有研究表明精确的温度控制可能抑制丘状结构的形成，为工艺优化提供了潜在途径。然而，仍有一些关键问题尚未解决：能否优化熔碱蚀刻工艺，以在（010）平面上生成清晰、形态明确的蚀刻坑，并且这些蚀刻坑能否用于明确识别缺陷类型？
本研究通过开发一种优化的熔碱（NaOH + KOH）蚀刻方法解决了这些问题。该方法不仅高效，更重要的是能够在光学显微镜下识别（010）平面上的至少四种类型的蚀刻坑。此外，系统的FIB-TEM截面分析明确了这些蚀刻坑与位错、纳米管、混合型缺陷及与应变相关缺陷之间的关联。因此，该方法为β-Ga₂O₃中的缺陷检测提供了快速而强大的诊断工具，有助于高质量晶体的生长及其在器件中的应用。
