研究人员采用Ioncell工艺，通过四个案例研究（白色、蓝色和黑色粘胶以及白色莫代尔纤维）考察了低聚合度（Degree of Polymerization, DP）纺织废料的回收。人造纤维素纤维（Man-made Cellulose Fibers, MMCFs）中最常见的是粘胶，它是一种由植物基纤维素制成的低聚合度材料，其产量占纺织纤维总量的不到6%。莫代尔是一种高湿模量粘胶纤维，采用类似工艺制成，具有更高的力学性能，因而更耐用。在制造过程中，纤维素聚合物会在一定程度上发生弱化和降解，这使其通过传统方法回收变得复杂。Ioncell技术是一种为可持续生产MMCFs而开发的莱赛尔型（Lyocell-type）工艺，它提供了通过纤维到纤维回收将各类木质纤维素废料资源重新利用的机会，从而构建循环经济。此外，所得纤维通常比原始纤维更强，能够生产出更高质量的纺织品。本文展示了Ioncell技术回收低聚合度纺织废料的潜力。这些纤维表现出卓越的性能，其干态强度（tenacity）最高可达原始材料的1.9倍。研究人员将纤维制成纱线，并进一步用于制作小型展示样品。
在人口增长和消费者对商品需求上升的驱动下，纺织和时尚行业正以惊人的速度消耗资源。纤维市场由合成纤维主导，占68%（2023年）。天然纤维（包括棉花、大麻或亚麻等）约占2023年纺织纤维总产量的四分之一。纤维素基人造纤维仅占纤维市场份额的6%[1]。最常见的MMCF是普通粘胶，开发于19世纪末，并于1893年首次获得专利[2]。粘胶工艺基于纤维素与二硫化碳（CS₂）的暂时衍生化反应，形成可溶于碱性溶液的纤维素黄原酸盐。所得溶液可湿法纺入酸性纺丝浴，在其中黄原酸盐被皂化再次得到纯净纤维素。CS₂的毒性、含硫副产物的产生以及高能耗和水耗引发了越来越多的关注。溶解浆用于生产粘胶纤维。更详细地说，粘胶工艺包括以下步骤：（1）纤维素的碱化（浸渍）；（2）通过老化调整摩尔质量分布和平均DP；（3）形成纤维素黄原酸钠；（4）将纤维素黄原酸钠溶解在氢氧化钠中；（5）纺丝液的熟成和过滤；（6）湿法纺丝；以及（7）纤维的洗涤和干燥[3]。其中，纺丝浴（40°C–45°C）由硫酸、硫酸钠、硫酸锌、葡萄糖和水组成[4]。莫代尔是粘胶的高湿模量版本，通过改良工艺生产。其纺丝浴组成和工艺与粘胶纤维生产所用的不同。纤维在连续生产线上同时被拉伸和凝固，并在所谓的冷、低酸、低盐且不含锌的浴液中再生[4]。在这两种情况下，纤维素都因苛刻的条件而发生部分解聚，DP的降低有助于溶解。简而言之，高价值木浆被转化为低DP纤维素纤维[2]。商品的日益消耗不仅耗尽了自然资源，也产生了创纪录的废弃物。平均而言，一个欧洲公民每年使用26公斤纺织品，其中11公斤被丢弃[5]。大约87%的成衣最终被填埋或焚烧，导致可重复利用的天然聚合物大量流失，并增加了二氧化碳足迹。仅有1%的织物被回收制成新衣物，12%的回收材料以不同形式作为低价值产品（如绝缘材料和抹布）被再利用。纺织废料回收为新纺织产品可分为机械回收和化学回收[6]。机械回收过程中的高机械应力会缩短纤维的短纤维长度，并降低纱线相对于原始纱线的强度质量。纤维素基底物的化学回收通常需要一个纯化和漂白步骤。之后，纤维素被溶解并再生为新的人造纤维素纤维。为了应对纺织业的挑战，欧盟委员会制定了发展可持续和循环纺织品的战略。该战略遵循口号#ReFashionNow，旨在提高纺织品质量、耐用性，并促进更长时间的使用、维修和重复使用[7]。制定了共同的工业技术路线图以促进循环利用，推动纤维到纤维的回收研究和创新。因此，需要针对已上市和流通中的产品制定回收策略。由于特定的要求（如高温、化学反应、摩尔质量调整），大多数现有的纺丝技术不适合回收像粘胶和莫代尔这样的低DP纤维素纤维[3, 4, 8]。粘胶和莫代尔是具有纤维素II结构的再生纤维，显示出更高的角质化倾向和减弱的溶解行为（图1）[2]。与天然存在于植物、细菌和藻类中的纤维素I（天然形式）相比，纤维素II是热力学上更稳定的形式，它通过氢氧化钠溶液溶胀、衍生化或溶解和回收从纤维素I获得[9]。纤维素II中的反平行排列使其结构更为复杂[10]。在此背景下，莱赛尔型干喷湿纺技术Ioncell，可以提供将低DP纤维素基质转化为高质量再生纤维的途径（图2）。为此，材料在基于超碱的离子液体（如1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯-1-ium醋酸盐 [DBNH][OAc]、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯ium醋酸盐 [DBUH][OAc] 或 7-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯ium醋酸盐 [mTBDH][OAc]）中在中等温度（80–95°C）下溶解。纤维通过在80–95°C下将纤维素-离子液体溶液从喷丝板挤出进行纺丝。长丝在进入水浴（纤维素在其中立即凝固）前，在空气隙中被拉伸[11]。总的来说，Ioncell工艺具有温和的条件，几乎不导致纤维素降解[12]。离子液体 [mTBDH][OAc] 和 [DBNH][OAc] 的可回收性得到了检验，回收率分别达到96%和86%[13]。此外，使用Ioncell技术已经为多种生物基材料开发了各种回收方法，能够将废纸、纸板、大麻和棉花等原料转化为高性能的第二代纤维和纱线——展示了该技术对添加剂和杂质的鲁棒性[14-16]。此外，因其高可回收性而被选用的 [mTBDH][OAc] 即使在污染物（KCl、NaCl、CaCl₂、乳酸、木聚糖和水解产物）存在下也能保持其结构完整性。短程蒸馏有效地从原料中去除钾、钠、钙、木聚糖和乳酸，同时保持溶解性能[17]。一项针对粘胶、莫代尔和天丝（Tencel）的“摇篮到大门”不可再生能源使用（Non-Renewable Energy Use, NREU）（以累积能量需求（Cumulative Energy Demand, CED, GJ/t）表示）的比较显示，天丝的值最低。天丝纤维通过与Ioncell技术类似的干喷湿纺工艺生产，但使用N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）。由于NMMO纺丝依赖升高的温度和稳定剂来管理反应性，其不可再生能源使用（NREU）与Ioncell工艺相似或可能超过它[18-20]。为了评估使用 [DBNH][OAc] 化学回收棉纺织品的环境影响，进行了一项生命周期评估。结果表明，闭环回收方法在不去除添加剂的情况下能带来环境效益。迄今为止，环境影响计算基于间歇规模的实验室试验，具有很大的不确定性。需要进一步扩大规模以减少不确定性，并与商业系统进行稳健的比较[21]。基于这些研究，本工作展示了将低DP材料回收，建立粘胶和莫代尔的纤维到纤维路线，并推进纤维素纺织纤维的整体化学回收方法（图3）[15, 22-24]。
**2.1 组成分析**
在溶解和处理粘胶和莫代尔纤维之前，研究人员分析了其成分以确定合适的纺丝参数，并去除可能损害可纺性的组分。无机材料（如二价或多价阳离子的盐）会恶化纺丝液的质量。灰分和杂质含量总结在表S1中。由于纺丝油剂和染料（紫色23、蓝色15、黑色7）的存在，粘胶纤维的初始灰分略高于文献值0.32%；然而，在莫代尔纤维的情况下灰分降低[25]。为了更好地了解杂质和添加剂，测量了元素铝（Al）、钙（Ca）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、硫（S）、碳（C）、氢（H）和氮（N）。所得初始材料的C、H和N值接近或略低于文献报道值（C: 42%; N: 0.22%; H: 6%）[26]。根据SCAN-CM 38:05标准，由于元素含量低接近检测限以及样品中元素分布不均匀，元素浓度可能存在较大变化。Ca、Mn和Cu（除蓝色粘胶外）落在标准SCAN-CM 38:05规定的范围内（Ca为160 ppm (CV: 6%), Mn为0.2 ppm (CV: 19%), Cu为0.4 ppm (CV: 73%)）。Mg、Al、Cu（蓝色粘胶）、Fe、K、Na和S的值相对于标准SCAN-CM 57:99, SCAN-CM 38:05, SCAN-CM 63:05变化很大，尽管Fe和Al接近文献中报道的各种纺织纤维的值（Fe: 43–80 ppm; Al: 39–103 ppm）[27]。由于纤维生产、后整理和用自来水洗涤的过程，S、Na、Mg和K残留物存在于纤维中[28-32]。蓝色纤维（v-blue）由三种颜料染料（紫色23、蓝色15和黑色7）组合染色。蓝色15是酞菁铜配合物，因此Cu显示出1200 ppm的较高值，相比初始白色粘胶（3.7 ppm）。所有初始粘胶和莫代尔纤维主要由纤维素（95-98%）和少量半纤维素（1.3%-3.0%）及非糖物质（0.5%-1.7%）组成，这再次符合文献值（桉木溶解浆：96%纤维素，2.6%半纤维素，1.6%木质素；表S1）[33]。初始蓝色粘胶纤维（v-blue）由于存在多种颜料染料，显示出最高量的非糖物质（1.7%）。早期研究表明，内在粘度（Intrinsic Viscosity, IV）在400-500 mL/g范围内的纤维素基质有利于使用直接溶剂（如NMMO一水合物和离子液体（Ionic Liquids, ILs））进行干喷湿纺[23, 34]。本研究中所有起始材料都显示出降低的IV值（表S1；粘胶：165-177 mL/g；莫代尔：258 mL/g），与文献报道的标准材料相比。
**2.2 粘胶和莫代尔纤维的纺丝**
研磨后的白色（v-white）、黑色（v-black）和蓝色（v-blue）粘胶纤维以及白色莫代尔纤维（m-white）溶解在离子液体1.5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-enium醋酸盐 [DBNH][OAc]中。由于粘胶纤维较低的DP，制备了16 wt%的纺丝液。莫代尔纤维在13 wt%下溶解。相对于基于预水解硫酸盐（Prehydrolysis Kraft, PHK）浆的标准Ioncell纺丝液，短纤维纺丝液主要不同之处在于纤维素是II型多晶型且具有较低的内在粘度，这对其粘弹性响应有最显著的影响。基准PHK纺丝液表现出25,000-35,000 Pa·s的零切粘度和约4,000 Pa的交叉点（Crossover Point, COP）（图S1）[20]。白色和黑色粘胶-IL溶液在测量频率范围内未显示储存模量（G′）和损耗模量（G″）的任何交叉点。此外，复数粘度显示出幂律依赖性，无法用通常用于确定非牛顿行为的交叉模型函数拟合[35]。蓝色粘胶和白色莫代尔纤维-IL溶液在各自的纺丝温度下（50°C和55°C）分别显示出G′= G″的交叉点，复数粘度值为11,000 Pa和4,500 Pa，零切粘度（η0*）分别为8,300和11,000 Pa·s，角频率（ω）分别为8.0和2.6 rad/s。所有纺丝液都根据先前的研究成功纺丝成Ioncell纤维，纺丝温度为50°C（粘胶纤维纺丝液）和55°C（莫代尔纤维纺丝液）[20]。由于起始材料内在粘度的差异，制备了不同纤维素浓度的纺丝液，并在不同的纺丝温度下加工。染料在纤维生产过程中几乎没有或没有影响，这与早期关于原液着色纤维生产的研究一致。尽管染料和添加剂可以改变溶液的粘弹性，但在此未检测到此类影响，可能是由于所用颜料染料浓度较低[36, 37]。粘胶和莫代尔纤维基纺丝液达到的最大拉伸比（Draw Ratio, DR）分别为14和16。这接近于回收棉、大麻或PHK浆纤维发现的最大DR[15, 20, 22]。出于测试目的，纤维在DR8和11下收集。DR8纤维进一步加工成纱线和展示样品。
**2.3 纤维性能**
所纺Ioncell纤维的灰分含量比原始纤维显著降低（表S1）：从0.40降至0.15%（白色粘胶），0.43%降至0.27%（黑色粘胶），0.59%降至0.30%（蓝色粘胶），0.19降至0.12%（白色莫代尔）。关于元素分析，所得纤维的C、H、Fe、Mn和Al（对于蓝色粘胶和白色莫代尔）含量与初始材料相似（表S1）。Al（对于白色粘胶和黑色粘胶）以及Ca（对于白色粘胶、黑色粘胶、蓝色粘胶）、K、Na和S被浸出，而纤维显示出Mg、N和Ca（白色莫代尔）的富集，这是由于在离子液体中溶解以及纺丝和洗涤步骤中使用自来水造成的[12, 24, 38]。非纤维素材料如纺丝油剂或染料似乎浸出到纺丝浴或洗涤水中[24]。颜色变化通过CIELAB颜色空间值进行量化（表S2）。所有纤维在加工过程中均表现出明度值L*的降低。由白色粘胶和白色莫代尔纤维纺制的Ioncell纤维呈米白色。这种泛黄可能归因于纤维素还原端发色团的形成[39, 40]。蓝色粘胶样品（v-blue）受影响最大，从海军蓝变为深蓝或几乎黑色（图3）。L*值从11（初始纤维）降低到4.2（Ioncell纤维）。这归因于一种或多种染料成分（颜料紫色23、蓝色15或黑色7）的损失。考虑到纤维较深的颜色和仍然较高的Cu含量（表S1），可能是紫色23首先损失了。对所有有色的初始纤维和Ioncell纤维进行了耐洗色牢度测试。颜色变化通过1到5的分数进行评估，其中1表示变化最大，5表示变化最小。所有纤维都达到了最高分5。洗涤循环后未观察到明显的变色、沾色或染料颗粒浸出，这与文献报道的颜料染料优异的稳定性一致[41-43]。纤维的大分子性质未受Ioncell工艺影响。纤维素、半纤维素和非糖物质含量保持相似（表S1）[33]。与初始材料（表S1；粘胶：156-177 mL/g；莫代尔：258 mL/g）相比，回收纤维（表S1；粘胶：163-166 mL/g；莫代尔：249 mL/g）显示出几乎相似的DP，这由内在粘度（表S1）所描述。在回收前后纤维的摩尔质量分布（表S2和图4）中发现了类似的趋势。摩尔质量降低了约10%到20%，导致分布曲线向低分子量方向移动。然而，在早期工作中，研究人员表明干喷湿纺技术通过将大麻的内在粘度降低约100 mL/g，数均摩尔质量（Mn）降低8 kDa，重均摩尔质量（Mw）降低25 kDa，从而损害了大麻的聚合物链[22]。因此，在粘胶和莫代尔回收的情况下，聚合物链长度受纺丝条件的影响较小，这也表现为纤维素低分子量组分（DP < 100）的稳定（表S2）。这与早期研究一致，即与高DP材料相比，低DP基质受到的统计降解导致的解聚更不显著[44, 45]。莱赛尔型纺丝受益于具有特定高DP纤维素链份额（例如，NMMO据报道高达500 kDa）的宽摩尔质量分布。对于使用 [DBNH][OAc] 纺丝，宽的多分散性指数（Polydispersity Index, PDI）（最低3.4）也增强了材料的可纺性[34]。粘胶和莫代尔纤维的PDI较低，在1.82至2.74之间（表S2），但尽管如此仍表现出良好的纺丝性能。通过FT-IR测量分析了初始和回收纤维的化学结构（图S2）。所有样品均显示以下代表纤维素的谱带，根据文献[46, 47]：O–H（~3373 cm
-1）、C–H（2874–2966 cm
-1）、C–O（~1104 cm
-1）和C1频率基团（~960 cm
-1）。测试了所有材料的热行为，如图S3所示（表S2）。当比较原始纤维和回收纤维时，在降解起始温度和DTG曲线峰值温度方面只能看到细微差异。对于所有样品，最大质量变化出现在323到340°C之间，这与Xu等人报道的趋势一致[48]。然而，原始粘胶纤维在600°C时的残余质量略高于由其纺制的Ioncell纤维。这可归因于Ioncell纤维更高的结晶度。粘胶、莫代尔和Ioncell都是人造纤维素纤维，显示出典型的纤维素II结构（图S4）[2]。其中，纤维素II的图案由反射面1-10（12° 2θ）、110（20° 2θ）、020（22° 2θ）和004（35° 2θ）所示[49]。对于蓝色粘胶纤维，在大约7° 2θ处可以观察到一个额外的峰，这归因于颜料染料的存在。Segal结晶度指数（Crystallinity Index, CI）值清楚地显示加工后结晶度增加（表S2）。起始材料结晶度较低，粘胶为50%，莫代尔为53%，这与文献值一致[48]。此外，初始纤维取向较低（总取向度ft: 0.3–0.5）。然而，相应的回收Ioncell纤维具有明显更高的取向度（ft: 0.6–0.7）和增加的结晶度（66%–70%），这是基于早期回收研究所预期的[15, 22]。Ioncell纤维的形态可见于SEM图像（图6）。如预期，纤维形状从粘胶和莫代尔纤维传统的肾豆状横截面（图5）转变为典型的莱赛尔型纤维的圆形横截面[2]。Ioncell纤维显示出均匀的、原纤化的纤维主体，也与先前的研究一致[15]。将初始纤维的力学性能与在不同DR下由相应基质纺制的纤维进行了比较。在白色粘胶的情况下，最大DR为14，莫代尔为16，所有其他纤维为11。粘胶DR14纤维显示线密度为1.33 ± 0.11 dtex，断裂强度（tenacity）为30 ± 2 cN/tex（调湿态）和20 ± 2 cN/tex（湿态），断裂伸长率为9 ± 1%（调湿态）和8 ± 1%（湿态）。DR16莫代尔纤维达到线密度0.92 ± 0.06 dtex，断裂强度45 ± 2 cN/tex（调湿态）和37 ± 3 cN/tex（湿态），断裂伸长率8 ± 1%（调湿态）和11 ± 1%（湿态）。然而，DR14和16的性能低于或等于DR8和DR11纤维所达到的值（表1）。初始纤维（粘胶和莫代尔）显示线密度范围在1.28–1.87 dtex之间。在DR11下生产的回收纤维显示出相似的线密度，接近于通过Ioncell工艺回收棉所报道的值[15]，而DR8纤维较粗。回收改变了纤维性能，与原始材料相比，增加了断裂强度（使纤维更强）并减少了断裂伸长率（使它们更硬且弹性更低）。对于回收的粘胶，最大断裂强度达到34 cN/tex（调湿态），对于莫代尔为42 cN/tex（调湿态），这接近于Schild和Sixta报道的基于NMMO的木浆莱赛尔纤维的范围（34−43 cN/tex），低于由木浆生产的Ioncell纤维（50–61 cN/tex），但优于标准粘胶（25−30 cN/tex）和莫代尔（35 cN/tex）纤维[2, 50]。初始材料的断裂伸长率接近文献报道的值（粘胶：20%（调湿态），23%（湿态）；莫代尔：13%（调湿态），15%（湿态））[2]。在回收粘胶纤维的情况下，调湿态的断裂伸长率降低约9%–11%，湿态最高降低19%，而回收莫代尔的断裂伸长率在湿态和调湿态仅降低3%。相对于起始材料，断裂强度的增加伴随着更高的杨氏模量（Young's modulus），而同时断裂伸长率的降低降低了韧性模量（Modulus of toughness）。测得的断裂强度与取向因子（ft；表S2）一致。更高的取向增强了纤维素链间的氢键，提高了断裂强度和杨氏模量，同时降低了柔韧性，表现为断裂伸长率降低[15]。总体而言，粘胶起始材料的断裂强度为16–20 cN/tex，断裂伸长率为10%–20%。回收的纤维达到可比的强度和弹性，表明染料对纤维性能没有明显影响。莫代尔纤维比粘胶更强，这与其较高的内在粘度一致。
**2.4 纱线和纺织品性能**
使用初始粘胶和莫代尔纤维以及相应的在DR8下纺制的Ioncell纤维纺制了捻度为每米700捻的环锭纺纱线。纱线性能总结在表2中。所有生产的纱线都显示出高均匀性，标准偏差小。纱线性能遵循与纤维相同的趋势。由初始粘胶纤维制备的纱线性能接近文献值（断裂强度：14 cN/tex；断裂伸长率：14%），但由初始莫代尔纤维制备的纱线性能较低（断裂强度：24 cN/tex；断裂伸长率：10%）[51, 52]。由Ioncell纤维制成的纱线具有更高的断裂强度，但也更硬，表现为断裂伸长率值较低。纱线断裂强度超过了由天然纤维（棉花：11–12 cN/tex；大麻：9 cN/tex）制成的纱线，但低于由回收棉（31–33 cN/tex）或回收大麻（28 cN/tex）纺制的Ioncell纤维制成的纱线[15, 22]。断裂伸长率与早期报道的值相似（回收棉：7%；回收大麻：8%）[15, 22]。最后，使用这些纱线生产了针织平针面料，并使用Martindale测试仪在9 kPa压力下测定了耐磨性（表3）。总的来说，由Ioncell纤维制成的面料在6,000–10,000次摩擦后破裂，而由初始纤维制成的纺织品仅在20,000–40,000次摩擦后破裂。这可能是由于莱赛尔型纤维更高的硬度和原纤化倾向。基于回收粘胶和莫代尔纤维的Ioncell面料的数值与早期回收大麻纤维观察到的值（9,000至12,000次摩擦）一致[22]。
**3.1 材料与方法**
Kelheim Fibres GmbH（德国）提供了Danufil粘胶类型F1.3白色（v-white）和黑色（v-black）以及Danufil粘胶类型F1.7蓝色（v-blue）纤维，Lenzing AG（奥地利）提供了莫代尔纤维（m-white）。黑色Danufil粘胶类型F1.3纤维通过原液着色与颜料黑色7（CAS: 1333-86-4; M: 12.01 g/mol; C, Printex 300）结合生产。蓝色Danufil粘胶类型F1.7纤维通过原液着色使用颜料紫色23（CAS: 215247-95-3; M: 589.48 g/mol; C34H22Cl2N4O2; 9,19-二氯-5,15-二乙基-5,15-二氢-二吲哚并[2,3-c:2′, 3′-n]三苯并二氧杂蒽嗪）、蓝色15（CAS: 147-14-8; M: 576.1 g/mol; C32H16CuN8; 酞菁蓝BN）和黑色7（CAS: 1333-86-4; M: 12.01 g/mol, C, Printex 300）。使用Wiley Mill M02（Arthur H. Thomas Company）对样品进行研磨。离子液体[DBNH][OAc]根据Sixta等人的方法，通过在定制的6L反应器中将等量的DBN（1.5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯, CAS: 3001-72-7; M: 124.18 g/mol, abcr）和HOAc（冰醋酸，>99.5%, CAS: 64-197; M: 60.05 g/mol, Sigma-Aldrich）在70°C下混合制备[20]。根据Rissanen等人的方法测定灰分含量[22]。样品在Naber L51/S烤箱中加热至575°C持续4小时。剩余固体在干燥器中冷却，通过评估质量损失（%）确定灰分量。每个样品分析三次。碳、氢和氮含量通过Thermo FlashSmart CHNSO元素分析仪（Thermo Scientific; FlashSmart EA CHNS/O with MV）测定。校准使用购自Merck的标准磺胺（CAS: 63-741; M: 172.2 g/mol; C6H8N2O2S）（N = 16.29%, C = 41.81%, H = 4.65）。根据标准SCAN-CM 38:05/SCAN-P 74:05和ISO 14869-3:2017，通过ICP-OES（Agilent Inc; 5900 SVDV）评估铝（Al）、钙（Ca）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）和硫（S）的含量。遵循国家可再生能源实验室（National Renewable Energy Laboratory）建立的程序测定糖类和非糖物质[53]。纤维素和半纤维素通过Dionex 3000 ICS（Thermo Scientific; Dual pump DC, AS Autosampler, Thermal compartment electrochemical detector ED (PAD)）高效阴离子交换色谱（High-Performance Anion Exchange, HPAE）系统进行碳水化合物定量分析，酸溶木质素通过Shimadzu UV-2550分光光度计根据Rissanen等人的方法测定[22]。内在粘度（η）的测量类似于斯堪的纳维亚浆纸板测试标准SCAN-CM 15:88。流变学测量根据Rissanen等人通过100至0.1 rad/s的动态频率测试在40至80°C的温度范围内进行[22]。确定了复数粘度（η）以及损耗模量和储能模量（G′, G″），并与使用预水解硫酸盐浆标准纺丝液获得的文献值进行了比较[20]。根据Haslinger等人，CIELAB颜色空间通过GretagMacbeth SpectroScan（Germany）系统使用10°观察者和D65标准光源进行评估[24]。根据ISO 105-C06:2010标准测试耐洗色牢度。通过Perking Elmer购买的FT-IR光谱仪使用FT-IR分析化学结构。根据Rissanen等人，使用Favigraph拉伸测试仪（Textechno GmbH, Germany）测定纤维断裂强度和断裂伸长率[22]。在调湿态（20 ± 2°C 和 65% ± 2% 相对湿度（Relative Humidity, RH））和湿态（测试前湿处理10秒）下，对每种类型的20根单纤维进行了以下设置的测试：20 mm隔距，20 mm/min测试速度，20 cN载荷传感器。环锭纺纱线的线密度从10米绞纱中确定，并以特克斯（tex）表示。使用MTS400拉伸测试仪，根据Rissanen等人在调湿态（20 ± 2°C 和 65% ± 2% RH）下分析纱线的力学性能，设置如下：50 N载荷传感器，250 mm/min，250 mm隔距[22]。通过扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）（Sigma VP Zeiss）分析纤维形态。样品表面通过Q 150 S plus（Quorum）溅射仪用Au/Pd（80/20）溅射1分钟。Martindale耐磨性测试（Martindale耐磨起球测试仪；SDL Atlas LLC, Rock Hill, SC, USA）根据SFS-EN ISO 12947-2:2016在1000次摩擦间隔进行。每种面料切割三个试样（直径38 mm），在9 kPa压力下对机织羊毛进行磨蚀。X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）图案使用Xenocs Xeuss 3.0衍射仪在透射模式下捕获，采用CuKα辐射（λ = 1.54189 Å），电压50 kV/电流0.6 mA[22]。该装置包括一个Dectris Eiger2 R 1 M检测器，距离样品56 mm。根据Nam等人描述的方法测定Segal结晶度指数（Segal CI）[54]。
**3.2 纺丝液制备**
根据Sixta等人和Michud等人制备纺丝溶液[20, 34]。离子液体[DBNH][OAc]在80°C下熔化，并在80°C、减压（60 mbar）下与一定量的研磨初始材料混合（30 rpm）120分钟，以达到粘胶16 wt%和莫代尔13 wt%的干纤维素浓度。接下来，在80°C下通过配备6 µm金属羊毛的定制垂直过滤系统过滤去除剩余固体。通过流变学测量确定粘弹性性能，制备的纺丝液在使用前储存在4°C。
**3.3 干喷湿纺**
类似于Sixta等人和Michud等人[20, 34]，将固体纺丝液置于配备三层金属羊毛（280/170/100目）的圆筒中以均质化溶液，使用破碎板稳定金属羊毛，以及喷丝板（200孔，0.1 mm孔径，毛细管长度与孔径之比为0.02）。将圆筒加热至75°C以熔化溶液。接下来，根据流变学数据，在50°C（粘胶纺丝液）和55°C（莫代尔纺丝液）下将纺丝液挤出成长丝。挤出后，长丝通过0.5 cm的空气隙，浸入水浴（<11°C），并在导丝盘上收集。为此，使用了不同的拉伸比（DR = v
take up/v
extrusion）。将纤维切成10 cm长用于测试，4 cm长的短纤维用于纱线生产。接下来，纤维用60°C的水洗涤，在环境条件下干燥并进行分析。
**3.4 纱线加工和针织面料生产**
纱线和小型针织品根据Rissanen等人和Schlapp-Hackl等人早期描述的方法生产[15, 22]。短纤维用Archroma提供的Afilan CVS和柠檬PN的混合物处理，浴比为1:20。经纺丝油剂处理的纤维通过Trash Analyzer 281C（Mesdan Lab, Mesdan SpA, Italy）开松，通过Carding机337A（Mesdan Lab, Mesdan SpA, Italy）梳理，通过Stiro Roving Lab 3371（Mesdan Lab, Mesdan SpA, Italy）两次牵伸并制成粗纱，最后通过Ring Lab 82BA（SER.MA.TES srl, Italy）设备纺成20-30 tex（tex = 克/1000米）的纱线（Z捻，700捻/米）。纱线并成双股纱（无捻），并通过Mesdan-lab knitter 294E编织成面料。
**4 结论**
纺织业的材料循环性需要高效的纤维到纤维回收策略来 valorize 纺织废料。如果纤维素链仍足够长，纤维素纺织品的化学回收是可能的。粘胶和莫代尔纤维在这方面具有挑战性，因为它们固有的低内在粘度，范围在150到300 ml/g之间。这些值太低，无法投入经典的粘胶工艺。借助Ioncell技术，有可能将纯低DP基质纺丝成Ioncell纤维。温和的回收条件保留了纤维素聚合物，内在粘度仅降低不到6%。即使是原液着色的粘胶纤维也能成功回收，颜料染料转移到下一代纤维中。生产的纤维表现出取向度、结晶度和断裂强度的增加，但在织物水平上耐磨性有所降低。这为完全 valorize 低DP纤维素废料开辟了有希望的新途径，从而开发整体化学回收策略。尽管纯粘胶和莫代尔纤维可以转化，但未来的努力将集中在包含低DP和高DP纤维（例如粘胶、莫代尔、莱赛尔和棉花）的混合纺织废料上，同时去除染料并重复使用回收的纤维素生物材料进行纺丝。
