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本研究提出1-(2-氨基乙基)吡啶溴化物（AEPy）作为长链脂肪酸的衍生化试剂，通过同位素标记（d0、d3、d5）优化电喷雾电离正离子模式，建立液相色谱-离子阱质谱检测方法，成功鉴定并定量分析鱼油中C24:1、C28:8等新型脂肪酸，验证同位素稀释法对抗基质干扰更有效。
可靠地测定海洋食品中丰富的长链和极长链脂肪酸仍然是一个挑战。在这项研究中，提出使用1-(2-氨基乙基)吡啶-1-溴化氢（AEPy）对通过皂化和提取（酯化脂肪酸和游离脂肪酸）释放出来的脂肪酸进行同位素编码衍生化处理。通过对吡啶进行氘代处理，合成了三种AEPy同位素衍生物（AEPy-dn，其中n=0,3,5）。在衍生化过程中引入永久正电荷有助于正模式下的电喷雾离子化过程。在高分辨率质谱和核磁共振（NMR）确认分子结构后，主要工作集中在建立液相色谱-离子阱质谱方法上，该方法能够检测/注释并定量实际样品中的脂肪酸，尽管无法区分它们的位置异构体。采用非靶向方法，通过对两种不同标记样品部分的数据进行同位素簇分析，成功注释了脂肪酸成分，发现鳕鱼肝油中存在C24:1脂肪酸，而在鲱鱼油中存在C28:8脂肪酸。在基于选定离子监测的定量分析中，使用轻质AEPy对校准品（鳕鱼肝油CRM）和实际样品进行衍生化处理，而重质AEPy衍生物则作为外部校准的内标，并用于同位素稀释范围的确定。对于鳕鱼肝油中已认证的脂肪酸，该方法的最小检测量（LOQ）范围为0.03–0.33 mg g−1。分析了三种油类膳食补充剂，结果显示磷虾中C20:5、C22:6、C18:1、C16:0的含量较高；鲑鱼中C18:2、C18:1、C20:5、C22:6的含量较高；凤尾鱼/沙丁鱼产品中C20:5、C22:6、C22:5的含量也较高。这两种定量方法得到了一致的结果；然而，同位素稀释范围确定方法更能有效抵抗基质干扰。
可靠地测定海洋食品中丰富的长链和极长链脂肪酸仍然是一个挑战。在这项研究中，提出使用1-(2-氨基乙基)吡啶-1-溴化氢（AEPy）对通过皂化和提取（酯化脂肪酸和游离脂肪酸）释放出来的脂肪酸进行同位素编码衍生化处理。通过对吡啶进行氘代处理，合成了三种AEPy同位素衍生物（AEPy-dn，其中n=0,3,5）。在衍生化过程中引入永久正电荷有助于正模式下的电喷雾离子化过程。在高分辨率质谱和核磁共振（NMR）确认分子结构后，主要工作集中在建立液相色谱-离子阱质谱方法上，该方法能够检测/注释并定量实际样品中的脂肪酸，尽管无法区分它们的位置异构体。采用非靶向方法，通过对两种不同标记样品部分的数据进行同位素簇分析，成功注释了脂肪酸成分，发现鳕鱼肝油中存在C24:1脂肪酸，而在鲱鱼油中存在C28:8脂肪酸。在基于选定离子监测的定量分析中，使用轻质AEPy对校准品（鳕鱼肝油CRM）和实际样品进行衍生化处理，而重质AEPy衍生物则作为外部校准的内标，并用于同位素稀释范围的确定。对于鳕鱼肝油中已认证的脂肪酸，该方法的最小检测量（LOQ）范围为0.03–0.33 mg g−1。分析了三种油类膳食补充剂，结果显示磷虾中C20:5、C22:6、C18:1、C16:0的含量较高；鲑鱼中C18:2、C18:1、C20:5、C22:6的含量较高；凤尾鱼/沙丁鱼产品中C20:5、C22:6、C22:5的含量也较高。这两种定量方法得到了一致的结果；然而，同位素稀释范围确定方法更能有效抵抗基质干扰。
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