随着5G通信、物联网和微电子技术的快速发展，电磁污染已成为威胁人类福祉和网络安全的重要问题[1],[2]。开发高性能电磁波吸收材料已成为解决电磁污染和提高电子设备可靠性的关键研究方向[2],[3],[4]。近年来，多孔碳材料在电磁波吸收（EMWA）、环境吸附和超级电容器等领域展现出巨大潜力，这得益于其可调的孔结构和介电损耗特性[5]。在各种碳材料中，三维球形碳材料因其规则的形态、均匀的粒径分布、丰富的表面活性位点以及独特的三维导电网络结构，能够有效利用体积排斥效应优化反射界面，从而显著提升电磁波（EMW）性能[6],[7],[8]。这使得它们成为设计功能性多孔碳材料的理想模板。尽管三维碳球在EMWA领域取得了显著进展（例如，Xu等人制备的Fe3O4@C微球在5.0 mm厚度下实现了最小反射损耗RLmin为-22.05 dB、有效吸收带宽EAB为3.52 GHz，优于大多数报道的磁性吸收剂[9]；Liang将镍钴纳米复合材料与氮掺杂多孔碳结合，制备出的镍钴双金属纳米复合材料在2.8 mm厚度下实现了超低RLmin为-51.5 dB、有效吸收带宽EAB为6.4 GHz[10]），但制备高性能多孔碳球仍面临诸多挑战。常用的模板法和传统化学活化法用于碳材料的孔结构改性，其中化学活化法因操作简单、孔形成效率高而更为普遍[11]。活化剂的类型直接影响碳材料的孔结构、缺陷密度和最终性能。在各种碱性活化剂中，虽然氢氧化钠（KOH）性质温和、反应过程易于控制，但其蚀刻能力有限[12]；大量文献证实，KOH在制备高密度缺陷和分级多孔结构方面具有显著优势[13]，但其强碱性和剧烈的氧化反应常导致碳骨架过度蚀刻和结构崩解，尤其是对于纳米级碳球，形态稳定性和功能设计之间的矛盾尤为突出[14]。如何在保持碳材料宏观形态和结构完整性的同时实现高效孔隙形成，已成为该领域亟需解决的科学问题。
现有研究表明，过渡金属（如Fe、Co）及其化合物可通过催化石墨化、限制保护或模板效应调控碳材料在碳化过程中的结构演变[15],[16],[17],[18]。例如，Rosmini等人发现Fe物种可在高温下抑制碳基体的无序收缩，从而维持纤维状形态[19]；Guan等人通过水热法制备了HELC复合气凝胶，实现了宽带吸收[20]；hang等人指出Co纳米粒子作为“结构锚”，在KOH活化过程中通过金属-碳界面相互作用减轻了碱蚀刻对碳骨架的损伤[21]。此外，过渡金属掺杂可通过磁介电协同效应优化电磁参数[22],[23]。然而，现有研究主要集中在金属物种对单一性质（如导电性、磁性）的调控上，而Fe-Co在KOH活化体系中对抗碳材料形态稳定性和孔结构协同调控的机制尚不明确，尤其是金属-碱协同孔隙形成的动态过程缺乏系统研究。当前的主要技术瓶颈在于，在追求高孔隙率的同时，常常牺牲了材料的球形结构完整性。如何通过组分和结构协同设计实现高孔隙率并保持材料形态稳定性，制备高效电磁波吸收剂成为关键挑战。
基于此，本文提出了一种双金属辅助的KOH协同活化策略：以碳球为前驱体，通过调节铁（III）乙酰丙酮酸盐和钴（II）乙酰丙酮酸盐的掺量与KOH活化条件的匹配关系，制备出可调的复合碳球。通过系统实验研究和表征分析，探讨了金属含量和碱蚀刻强度对碳球形态保持及高温碳化过程中孔结构形成的协同机制，并进一步阐述了其对多孔碳微球结构调控和电磁性能的影响。实验发现，适量的Fe-Co金属盐掺入不仅引入了磁性纳米粒子，实现了介电和磁损耗的协同效应；更重要的是，Fe-Co物种在高温下形成的碳化物能有效抑制碳骨架的过度蚀刻，解决了传统KOH活化过程中形态崩解的问题。最终测试结果显示，掺入一份Fe-Co金属盐的样品均表现出优异的EMWA性能，其RLmin低于-50 dB，EAB超过4.0 GHz。与无金属的CS-0.6K对照组相比，FeCo@CS组的吸收性能显著提升，且其球形形态稳定性良好。这种多尺度调控机制为开发兼具高孔隙率和球形形态的电磁波吸收材料提供了新方法。
