彼得·克莱因（Peter Klein）|雅罗斯拉夫·赫尼利卡（Jaroslav Hnilica）|莫伊米尔·吉莱克（Mojmír Jílek）|马尤尔·汗（Mayur Khan）|安娜·马科娃（Anna Macková）|彼得·瓦希纳（Petr Vašina）
马萨里克大学等离子体物理与技术系，捷克共和国布尔诺市Kotlářská 2号，邮编61137
摘要
本文研究了在磁控溅射沉积过程中，基底位置处各种粒子通量（Al、Cr、Ar）的测量结果。研究对象包括纯铝和铬靶材及其合金。该工业磁控沉积系统采用了一种新型的聚焦磁控溅射技术：仅有一小部分圆柱形靶材在特定时间内被溅射，因为等离子体被限制在一个环绕靶材的狭窄环状区域内，并且通过可移动磁铁的作用，等离子体能够周期性地在圆柱体整个长度上移动。这种布置方式使得使用连续直流电源时能够实现非常高的功率密度（约625 W·cm⁻²）。利用可偏置的石英晶体微天平系统，量化了金属粒子的原子通量和离子通量；同一系统配置为平面朗缪尔探针后，还用于测量总离子通量。为了区分来自合金靶材的铝和铬通量，对沉积样品进行了卢瑟福背散射光谱分析。这种开创性的方法能够量化并区分形成薄膜的原子和离子物种，以及氩离子通量，这些参数在薄膜沉积中至关重要。尽管溅射物种中的离子化金属占比约为15%，但基底上的金属离子通量仍比氩离子通量低十倍。
引言
在磁控溅射制备薄膜的过程中，溅射物种的离子化程度显著影响薄膜的质量和性能。离子化物种增强了薄膜与基底的粘附性[1]，有助于沉积出更加致密且孔隙率较低的薄膜[2][3][4]，从而改善了薄膜的机械性能，如硬度和耐磨性[5][6]。此外，离子轰击还有助于获得更光滑的表面[7][8][9]。通过控制离子化物种的能量和通量，可以调节薄膜内的残余应力、薄膜的组成、微观结构和纹理[10][11][12][13][14]，从而满足特定应用的需求，例如保护涂层[15][16][17]、光学涂层[18][19]和半导体器件[20][21]。总体而言，溅射物种的离子化是制备具有理想性能的高质量薄膜的关键因素。因此，实现尽可能高的离子化程度是非常重要的。
可以利用可偏置的石英晶体微天平（QCM）系统来确定溅射物种的离子化程度，并由此计算出离子化金属通量（IMFF）。在实验室系统中，该系统被用于研究多种单元素（如Al[22][23]、C[22][23]、Cu[24][25][26][27]、Cr[28]、Fe[29]、Ni[30]和Ti[23][30][31][32][33][34][35]）的离子化过程。最近，该系统已在工业环境中成功应用于直流磁控溅射（DCMS）的研究，包括Al、Cr和Ti靶材的情况[36]；同时，也应用于通过Ti靶材实现的大容量横向弧放电增强型DCMS[37]以及聚焦磁控溅射[38]。
使用合金靶材进行磁控溅射相比使用单元素靶材具有多个优势。由于合金靶材提供了固定的元素比例，因此可以沉积出成分均匀且可重复的薄膜。相比之下，从单独的元素靶材共溅射往往会导致成分变化，因为不同的溅射产率会导致侵蚀速率不均匀[39]，从而导致生长中的薄膜出现化学计量偏差。采用单一合金阴极可以提高等离子体稳定性，并简化实验从实验室规模到工业应用的过渡[40]。此外，合金靶材还简化了溅射装置的设计，无需单独调节多个磁控溅射器或电源。这种系统复杂性的降低对于工业规模和长时间运行的涂层工艺尤其有利。
金属离子在提升薄膜性能方面起着关键作用。然而，不同金属的离子化截面和离子化势能各不相同[41]。因此，了解哪些元素更容易被离子化，以及哪些元素可能更容易受到反向吸引（这种现象在高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）中尤为明显[42][43]，是非常重要的。为了评估各种金属在工业条件下的行为，本文采用了QCM测量方法。
工业溅射系统
图1展示了由捷克Šumperk市的SHM s.r.o.公司开发的物理气相沉积（PVD）装置DRAK的示意图。该腔体的尺寸为580×650×705毫米，内部被抽至低于9×10⁻³帕斯卡的压力，并配备了Pfeiffer Hena 41型旋转泵和Pfeiffer HiPace 700M型涡轮分子泵。氩气从腔体顶部通过MKS 500 sccm流量计引入，工作压力由MKS 627F Baratron压力计测量。
铝
图2(a)显示了在使用铝阴极、工作压力为0.28帕斯卡的情况下，粒子通量随施加功率的变化情况。在所有研究案例中，Al原子、Al离子和Ar离子的通量均随功率的增加而大致线性增长。由于提供更高功率需要更大的电流密度（测量期间电流密度从0.3增加到1.3 A·cm⁻²），因此Al离子和Ar离子的通量也随之增加。
结论
本文量化了纯铝和铬靶材及其合金溅射过程中的粒子通量。研究采用了一种新的测量方法：利用可偏置的QCM系统确定形成薄膜的物种通量，并通过将其重新配置为平面朗缪尔探针来测量氩离子通量。对于合金靶材的溅射，通过卢瑟福背散射光谱分析（RBS）区分了不同金属物种的通量。
CRediT作者贡献声明
彼得·克莱因（Peter Klein）：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、数据可视化、方法验证、实验设计、数据分析、概念构建。
雅罗斯拉夫·赫尼利卡（Jaroslav Hnilica）：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、数据可视化、方法验证、实验设计、数据分析。
莫伊米尔·吉莱克（Mojmír Jílek）：撰写 – 审稿与编辑、资源协调、项目管理、方法验证、概念构建。
马尤尔·汗（Mayur Khan）：实验设计、数据分析。
安娜·马科娃（Anna Macková）：
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能影响本文研究的财务利益或个人关系。
致谢
本研究得到了捷克共和国教育、青年与体育部资助的LM2023039项目的支持。涂层的化学成分测量是在NPI ASCR Rez的CANAM基础设施上进行的，该基础设施得到了MEYS项目（项目编号LM2015056）的支持。作者A. M.感谢Ferroic Multifunctionalities项目的支持，该项目同样得到了捷克共和国教育、青年与体育部的资助。
