考虑界面效应的碳纤维增强复合材料压痕后残余应变场分析

纳米压痕结合几何相位分析（GPA）研究碳纤维增强复合材料界面残余应变场与力学行为，揭示纤维-基体界面剪切应力引发分层，GPA有效量化裂纹边缘应变集中（最大径向残余应变0.248，影响范围0.2-0.5μm），证实纤维增强使界面应变场降低85%，显著提升界面机械性能。

S.Y. 王 | F.C. 兰 | Y.M. 星

内蒙古工业大学理学院，呼和浩特 010051，中国

摘要

界面是纤维增强树脂基复合材料的重要组成部分，其微观结构、尺寸和力学性能显著影响复合材料的整体性能。通过将纳米压痕技术与几何相位分析（GPA）相结合，可以分析碳纤维增强树脂复合材料界面处的残余压痕应变场，同时直接获得材料的微观力学性能。结果表明，复合材料中的纤维、基体以及纤维与基体之间的界面对压痕载荷表现出不同的力学响应，导致不同程度的塑性变形。压痕作用在碳纤维上会在界面处产生显著的剪切应力，从而导致纤维与基体之间的脱粘。使用GPA对不同位置的压痕后残余应变场进行了表征。由于界面和纤维脱粘，裂纹会形成。应变集中在裂纹附近，裂纹周围的最大径向残余应变为0.248，影响范围为0.2–0.5 μm。与树脂富集区附近的界面应变场相比，纤维增强区域的界面应变场减少了85%，表明纤维有效提高了界面的力学性能。

引言

纤维增强树脂基复合材料的界面对其力学性能有显著影响。其物理和化学性质与纤维和基体不同。界面的微观结构和尺寸对复合材料的力学性能有重要影响。因此，深入理解界面的微观结构对于分析其微观力学性能和优化复合材料设计至关重要。在实际应用中，由于结构载荷、振动、湿度、雨水和碱性环境等综合因素的影响，界面可能会发生脱粘并扩展。这些因素会导致复合材料出现裂纹，从而降低其性能。此类断裂还会影响复合材料的可靠性，甚至可能导致严重事故。

为了研究具有界面效应的复合材料的力学性能，已经开发了多种实验方法，包括碎片实验[1]、[2]、[3]、纤维拔出实验[4]、[5]、纤维推出实验[6]、[7]、[8]、[9]、[10]、单纤维布鲁特曼测试[12]。一些研究人员还使用X射线微断层扫描技术对界面脱粘现象进行了三维原位观察[13]。上述方法主要针对单根纤维进行实验，并通过施加载荷使纤维与基体界面脱粘来研究复合材料的力学性能。然而，碳纤维的直径相对较小，制备单根纤维样品较为困难，且需要高精度的实验仪器来施加载荷。与上述测试方法相比，纳米压痕技术具有表征复合材料内部极小区域原位力学性能的优势。它所需材料较少，对几何尺寸的限制较少，并允许进行高精度的无损测试。

纳米压痕技术中的连续刚度方法（CSM）可用于评估碳纤维复合纤维及其周围界面的局部力学性能，包括模量和硬度。研究发现，界面区域的力学性能比基体更强，过渡区域大小约为1.5 μm[14]。此外，网格纳米压痕作为一种全场测量工具，利用赫兹理论来近似空间卷积函数。然后使用得到的卷积核来获取由微米级纤维嵌入聚合物基体中的复合材料样品中不同相的力学性能[15]。通过对石墨烯等规聚丙烯增强复合材料界面区域进行纳米压痕实验，发现改性石墨烯提高了纤维脱粘的抵抗力[11]。由于在施加纳米压痕载荷时界面处的剪切效应，通过纳米压痕技术获得的数据可用于分析复合材料的界面剪切强度[16]、[17]、[18]。在使用纳米压痕仪器测量基本力学性能时，通常采用贝科维奇压头。在采用平头压头进行微柱压缩实验的情况下，压缩后的载荷-位移曲线可以转换为应力-应变曲线以计算屈服强度[19]。

由于碳纤维的直径约为7 μm，而界面尺寸仅为几百纳米，测量碳纤维复合材料界面附近的应变场具有挑战性，需要高分辨率的定量测试方法。原子力显微镜的破坏性较小，通过检测探针与样品表面原子之间的相互作用力间接反映表面形态和力学性能。结合高分辨率扫描得到的表面三维形态和材料的弹性模量，可以计算局部应变。一些研究人员还使用AFM获取变形样品的表面形态，并结合数字图像相关性来确定应变场。通过直接测量薄膜表面的纳米级分辨率应变，可以在不同环境条件下测试高强度或非线性材料[20]。数字图像相关性（DIC）是一种强大的技术，用于测量微观结构长度尺度的全场变形。研究人员将微数字成像技术与激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）[21]或扫描电子显微镜（SEM）[22]、[23]结合，以测量和分析加载下纤维-基体界面附近的应变场。强调了界面脱粘中的垂直于平面位移的重要性。垂直于平面的位移在界面裂纹的开裂和扩展中起作用，在研究或建模FRCs的损伤时应予以考虑。然而，应用这项技术的一个主要挑战是制造足够小的散斑图案，以便进行高空间分辨率和高倍率的全场测量。当前的方法要么不一致，要么会损坏基底，要么高度依赖于基底。

几何相位分析（GPA）方法最早由Hÿtch在1997年提出[24]、[25]。近年来，结合先进的高频光栅制造技术[26]，GPA已广泛用于微观和纳米尺度上的变形测量[27]、[28]、[29]。GPA方法基于位移与相位差之间的关系。傅里叶变换在傅里叶平均相位分析中起着关键作用，用于提取相位信息。然而，当变形不均匀时，尤其是在强变形下，傅里叶变换无法有效提取宽频带的基本成分[30]，从而导致变形场出现显著误差。为此，Dai等人[31]提出了一种基于窗口化傅里叶变换（WFT）的几何相位分析方法，称为WFT-GPA方法。在WFT-GPA中，WFT替代了传统的傅里叶变换（FT），逐块提取相位场，从而能够获得更准确的局部相位信息。在测量中，位移和应变与图像的基本频率密切相关。对于具有晶格结构的材料，可以直接应用GPA来分析晶格产生应变后的扫描透射电子显微镜（STEM）图案[32]、[33]、[34]。

对于没有规则晶格结构的材料，可以使用光栅蚀刻技术在样品表面制备高频正交光栅。通过分析光栅的变形，可以获得材料表面的三维形态[35]。将几何相位分析方法与基体裂纹方法结合，利用纳米压痕释放碳纤维复合材料层不同方向上的残余应力，并通过几何相位分析计算相应的残余应变[36]。

脱粘缺陷会降低复合材料的承载能力和耐环境侵蚀性，并可能导致复合材料层之间的局部分层甚至复合材料失效。因此，采用实验方法定量评估界面脱粘应变场至关重要。

在本研究中，将纳米压痕技术与几何相位分析相结合，研究了碳纤维增强树脂基复合材料界面的应变场。使用光栅蚀刻技术在碳纤维复合材料样品表面制备了10,000线/mm的高频正交光栅。这不仅为没有规则晶格结构的材料提供了使用几何相位分析方法的条件，还提高了小尺度区域应变场测量的分辨率和准确性。通过纳米压痕在纤维-基体界面处产生裂纹，导致光栅的塑性变形，然后使用几何相位分析对纤维-基体界面的应变场进行了定量分析。

章节摘录

几何相位分析原理

几何相位分析的详细信息可以在已发表的文献中找到[37]。首先，在变形前后获取样品的参考网格图像和变形网格图像。然后对参考网格图像进行傅里叶变换以获得傅里叶谱。将滤波函数的中心定位在傅里叶谱中相应的基本频率处，然后进行滤波。通过对滤波后的谱进行逆傅里叶变换

样品制备

实验中使用的单向复合板采用碳纤维（T800，北京长胜科技有限公司，中国）增强，基体为环氧树脂（TDE-85环氧树脂，湖北兴东城化工有限公司，中国）。用聚乙二醇修改环氧树脂作为碳纤维的浸润剂。环氧树脂和固化剂（4,4-二氨基二酚，巴斯夫广州有限公司，中国）按10:3的重量比混合，并在150 ℃的固化温度下固化

力学性能分析

本实验在碳纤维复合材料表面设置了20个压痕点。图1(a)显示了SEM下压痕实验后碳纤维复合材料样品表面的形态。通过分析三个代表性压痕点（编号2、4和11），分别在图1(b)、(c)、(d)中观察了压痕的位置和形态。在压痕测试的早期阶段，压头的中心

结论

在本研究中，通过结合纳米压痕技术和几何相位分析，研究了碳纤维增强树脂基复合材料的压痕残余应变场。使用电子束光刻技术在样品表面制备了周期为100 nm的正交光栅。通过纳米压痕技术在不同位置产生了塑性变形，并通过几何相位分析对应变场进行了表征。

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通过比较

CRediT作者贡献声明

S.Y. 王：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿。F.C. 兰：撰写 – 审稿与编辑。Y.M. 星：撰写 – 审稿与编辑。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的竞争财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（资助编号：12362017 和 11762013）、内蒙古自治区高等学校青年科技人才计划（资助编号：NJYT23066）、自治区直属高校的基础科学研究项目（资助编号：JY20230112 和 JY20240071）以及内蒙古科技计划项目（2023YFKL0004）的支持。