加热速率与保温时间对粗大原始奥氏体晶粒结构高强钢奥氏体化过程中晶粒细化的影响

时间:2026年5月26日
来源:METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A-PHYSICAL METALLURGY AND MATERIALS SCIENCE

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粗大原始奥氏体晶粒(prior austenite grain, PAG)结构有时可在高强钢中观察到,例如在线弧增材制造(wire-arc additive manufacturing, WAAM)制备的构件中;这类组织具有问题性,因为其通常与较差的力学性能相

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粗大原始奥氏体晶粒(prior austenite grain, PAG)结构有时可在高强钢中观察到,例如在线弧增材制造(wire-arc additive manufacturing, WAAM)制备的构件中;这类组织具有问题性,因为其通常与较差的力学性能相关。对于WAAM而言,循环奥氏体化可在成形过程中或成形后细化粗大PAG结构。然而,本研究表明,奥氏体化过程中的加热速率会对最终晶粒细化产生显著影响。研究人员以两种钢——低合金钢300 M和马氏体时效钢(maraging steel)Custom 465®——在WAAM成形态下所具有的粗大柱状PAG为起始组织,系统研究了加热速率效应。加热过程中,在所考察的全部加热速率及两种钢中,首先均观察到奥氏体“记忆效应”(memory effect),其保留了柱状组织特征;随后在某些条件下发生自发再结晶(autogenous recrystallisation),即在未施加外部变形条件下的再结晶,从而显著细化PAG。研究采用高温原位电子背散射衍射(electron backscatter diffraction, EBSD)直接观察300 M中的奥氏体化过程,结果显示:随着加热速率降低,再结晶机制由连续型向不连续型转变;当速率进一步降低时,再结晶被完全抑制,仅保留记忆效应。相反,在Custom 465®中,再结晶在所有考察的加热速率下均可产生显著的PAG细化。然而,再结晶后的PAG仍保留了部分源自成形态材料中柱状PAG及孪晶的晶体学织构。这些发现为具有粗大PAG钢材的晶粒细化策略提供了机理性认识,并强调了工业加工过程中控制加热速率的重要性。
该论文发表于《METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A-PHYSICAL METALLURGY AND MATERIALS SCIENCE》,围绕高强钢奥氏体化过程中粗大原始奥氏体晶粒(prior austenite grain, PAG)细化行为展开系统研究。研究背景在于,马氏体钢和贝氏体钢中的粗大PAG通常与力学性能劣化有关,尤其当晶界伴随杂质偏聚时,这种不利影响会进一步加剧。随着增材制造技术的发展,尤其是线弧增材制造(wire-arc additive manufacturing, WAAM)在高强钢构件中的应用,粗大柱状PAG组织成为一种典型且棘手的初始组织状态。虽然循环奥氏体化热处理被认为能够实现晶粒细化,但已有研究表明,奥氏体在再加热过程中常出现“记忆效应”(memory effect),即新生奥氏体沿原有PAG的取向和形貌重新形成,从而削弱常规热处理的细化效果。此外,不同钢种在奥氏体化后是否发生无外加变形条件下的自发再结晶(autogenous recrystallisation)、其起始条件、机制转变及其与加热速率、保温时间之间的关系,仍缺乏清晰认识。因此,开展本研究的必要性在于:明确加热制度如何影响粗大柱状PAG的消除机制,并为WAAM高强钢后处理热制度设计提供依据。

研究人员选取两种具有代表性的WAAM高强钢:中碳低合金钢300 M与马氏体时效不锈钢Custom 465®(C465),二者在成形态下均含有粗大柱状PAG。研究围绕标准奥氏体化温度下不同加热速率、不同峰值温度以及是否保温等条件,考察PAG演化规律。结果表明,两种钢在所有考察加热速率下奥氏体化均先经历记忆效应,即柱状PAG形貌首先被保留下来;随后是否发生再结晶、以及再结晶如何推进,则显著依赖合金体系与热历程。300 M对加热速率高度敏感:极慢加热时仅发生记忆效应,再结晶被抑制;提高加热速率后可触发再结晶并显著细化晶粒,而且再结晶机制会随热历史变化。相比之下,C465在所研究加热速率范围内更稳定,标准奥氏体化并保温后均可获得显著PAG细化,但再结晶后的组织仍保留部分初始柱状晶及孪晶遗传的织构特征。研究因此说明,粗大PAG钢材的细化并非只取决于达到某一奥氏体化温度,更取决于穿越Ac1、Ac3区间时的加热路径、回复(recovery)程度及保温是否足以完成再结晶。

本研究的主要技术方法包括:采用Cranfield University制备的WAAM 300 M与C465壁状样品作为样本来源;通过膨胀仪(dilatometry)实施0.01 °C s−1至100 °C s−1多级加热、不同峰值温度与保温时间的系统热处理;利用电子背散射衍射(EBSD)进行马氏体逆推PAG重构与织构分析;对300 M进一步开展高温原位EBSD,以直接观察奥氏体记忆效应与再结晶演化;辅以二次电子成像(SE)和能谱分析(EDS)识别碳化物与微观偏析区域,并结合膨胀曲线判定Ac1、Ac3及相变特征。

在“300 M成形态显微组织”部分,研究表明,300 M的WAAM成形态组织主要由马氏体和少量贝氏体组成,伴随明显成分微观偏析。PAG重构显示其具有典型粗大柱状PAG,且多数晶粒的<001>晶向与构建法向(ND)近似平行。该独特初始组织为后续区分“记忆效应保留下的柱状PAG”与“再结晶生成的细化PAG”提供了清晰参照。

在“300 M膨胀仪样品的奥氏体化行为”部分,研究发现,未在871 °C保温而立即淬火的样品,无论快热还是慢热,均基本保留与成形态相似的柱状PAG,说明仅发生记忆效应而未完成再结晶。对于升温至871 °C并保温1 h的样品,0.01 °C s−1时再结晶被完全抑制,而0.1 °C s−1至100 °C s−1则均发生不同程度细化,且总体上加热越快,细化越明显。将峰值温度降至840 °C并保温1 h后,100 °C s−1样品仍可再结晶,而0.1 °C s−1样品仅表现记忆效应,说明在300 M中,再结晶不仅取决于加热速率,也受到峰值温度与是否跨越足够再结晶驱动力区间的制约。

在“300 M两段式非线性加热行为”部分,研究人员设置0.01→100 °C s−1加热路径,用于区分快速加热发生在奥氏体化前还是奥氏体化过程中对再结晶的影响。结果显示,两段式路径下即使不保温也已出现部分再结晶,而保温1 h后再结晶进一步推进但仍未完成。这表明驱动再结晶的高位错密度更可能主要在相变过程中形成,而非完全继承自先前马氏体;同时,慢速预热阶段形成并粗化的碳化物可能对后续再结晶晶界迁移产生钉扎作用,限制其最终完成。

在“300 M膨胀行为”部分,膨胀曲线显示,所有300 M样品在871 °C前均完成奥氏体化,且加热速率升高会提高Ac1与Ac3。此外,奥氏体化前存在额外收缩峰,与文中归因的碳化物析出和长大相对应,该峰随加热速率升高向高温移动。该结果与后续显微观察到的碳化物分布相互印证。

在“300 M原位EBSD实验”部分,研究直接揭示了再结晶机制随热历史变化的规律。较慢加热、回复时间较长的Test 1中,奥氏体先以针状形式沿马氏体板条边界形核并合并,重建出具有原始PAG取向和形貌的记忆奥氏体;之后,再结晶主要通过已重构高角度晶界(high angle grain boundary, HAGB)的鼓出与应变诱导晶界迁移推进,属于连续性较强的机制。较快加热、回复时间较少的Test 2中,则出现分散于PAG内部的低畸变新晶粒,这些非记忆取向晶粒随后长大并吞并记忆奥氏体,表现出更偏向不连续再结晶或新晶粒形核主导的机制。进一步分析表明,随着加热速率降低,再结晶机制由新晶粒形核型向晶界鼓出型转变;当速率进一步降低时,回复消耗了驱动力,再结晶完全被抑制,仅剩记忆效应。原位结果还显示,微观偏析富集区奥氏体化滞后,且常阻碍再结晶晶粒扩展,使残余记忆区呈现与枝间偏析网络相一致的细长形貌。

在“C465成形态显微组织”部分,研究发现,WAAM态C465由马氏体和残余奥氏体组成,并存在显著Ti、Ni、Mo枝间偏析。PAG重构显示其同样具有粗大柱状PAG和明显的<001> || ND纤维织构,但不同于300 M的是,许多非<001>取向小晶粒本质上是分布于柱状晶中的Σ3孪晶,这为后续再结晶织构保留提供了重要初始条件。

在“C465奥氏体化行为”部分,结果表明,升温至982 °C后立即淬火时,0.1 °C s−1样品已经再结晶,而100 °C s−1样品仅表现记忆效应,说明即使在C465中,再结晶同样需要一定高温暴露时间。但当所有样品均升至982 °C并保温1 h后,不同加热速率下均实现显著PAG细化,且晶粒尺寸差异很小,说明C465对加热速率远不如300 M敏感。相反,若仅升至750 °C并保温1 h,则快慢加热样品均只有记忆效应而无再结晶,说明其再结晶起始温度高于该温度区间。值得注意的是,再结晶后的C465仍保留较弱但明确的<001> || ND及<111> || ND织构,显示其再结晶过程中并未完全随机化取向。

在“C465膨胀行为与再结晶讨论”部分,膨胀曲线同样显示加热速率升高会提高Ac1与Ac3,但未出现类似300 M的析出收缩特征。结合PAG重构与极图分析,研究认为C465的再结晶更可能主要通过应变诱导晶界迁移完成,而非大量新取向晶粒形核。这种机制使再结晶后仍保留源自初始柱状晶及孪晶的晶体学织构。其最终细化程度可能更受初始孪晶相关取向分布控制,而不是受加热速率主导,因此表现出较强工艺鲁棒性。

在“微观偏析的作用”部分,研究总结指出,300 M中枝间富集区因局部碳化物形成而可能发生碳贫化,从而局部提高Ac1,导致这些区域最后奥氏体化,并在再结晶推进时形成障碍。这种偏析—碳化物—相变耦合行为改变了再结晶形貌与局部保留组织特征。对于C465,偏析对再结晶的具体影响尚未被直接原位证实,但作者明确指出需要进一步研究。

综合讨论部分可归纳为:粗大PAG钢在奥氏体化时,“记忆效应”可能是普遍的先导阶段,而是否能在其后发生充分自发再结晶,取决于合金特性和热历程。300 M中,Ac1以上的回复时间是控制再结晶驱动力和机制转变的关键因素,因此加热速率、峰值温度和保温时间必须精确设计;而C465中,再结晶更稳定,工艺窗口更宽,但仍需足够保温以完成细化。该研究的重要意义在于,它明确否定了粗大PAG钢奥氏体化细化的“一刀切”热处理思路,证明针对不同钢种必须制定差异化热制度,尤其对WAAM构件后处理具有直接指导价值。

研究结论部分可译述如下:本研究考察了加热速率与保温时间对具有粗大PAG结构的300 M和C465钢在奥氏体化及晶粒细化过程中的影响。结果表明,两种钢在所有加热速率下奥氏体化时均表现出记忆效应,随后在部分条件下发生无外部变形的自发再结晶。300 M中的再结晶行为对加热速率和回复时间高度敏感;慢速加热会因回复而抑制再结晶,而较快速加热则可促进应变诱导晶界迁移或新晶粒形成。达到奥氏体化温度后的保温对完成再结晶是必要的,但Ac1以下慢速加热导致粗化的碳化物可能通过晶界钉扎影响该过程。较慢加热还会提高300 M中再结晶起始温度。与之相比,C465对加热速率不太敏感,其再结晶更稳定,且似乎主要经由应变诱导晶界迁移进行,并保留成形态材料的晶体学织构;其晶粒细化与初始组织中的孪晶分布关系更密切。300 M中的成分微观偏析会局部延迟奥氏体化并影响再结晶形貌。对于两种合金而言,成形后奥氏体化热处理均可实现PAG细化,但300 M需要严格控制加热速率和保温时间以避免再结晶不完全,而C465虽更具鲁棒性,仍需保证足够热暴露时间。

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